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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请做过LC-MS生物样品定量的朋友帮忙
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woshixinren

银虫 (小有名气)

[求助] 请做过LC-MS生物样品定量的朋友帮忙

犬的血浆样品，1:5甲醇沉淀蛋白，处理后进样，发现同一个样品前后进样信号会逐渐增大，而且保留时间会向前移动，很着急，请帮忙分析一下原因
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1楼 2012-07-18 18:16:05
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温炎

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我没做过蛋白，但出现这种情况可能有以下两方面的原因。一是梯度不合理。
二是液相泵出了故障，有机相增大。
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人要活着才有希望！！
2楼2012-07-20 11:59:13
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mshuman

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做过毒素的，个人觉得流动相梯度不合适是主要问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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多读书，多思考
3楼2012-07-20 15:29:20
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musell

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
LC method 有问题
还有的是系统没平衡好
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4楼2012-07-20 16:52:33
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woshixinren

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温炎 at 2012-07-20 11:59:13
我没做过蛋白，但出现这种情况可能有以下两方面的原因。一是梯度不合理。
二是液相泵出了故障，有机相增大。

同样的条件，我不做生物样品的时候，数据正常，只要进生物样品就出问题
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5楼2012-07-21 20:08:36
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woshixinren

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mshuman at 2012-07-20 15:29:20
我做过毒素的，个人觉得流动相梯度不合适是主要问题

我们用等度洗脱，之前做大鼠的组织样品都很好，最近做犬的血浆出问题了
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6楼2012-07-21 20:10:27
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woshixinren

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by musell at 2012-07-20 16:52:33
LC method 有问题
还有的是系统没平衡好

给个具体建议吧，谢谢
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7楼2012-07-21 20:12:14
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

看看你的色谱柱平衡好了没有，再者你用等度的话你的样品中的峰确认出完了吗，有DAD看看吸收先
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8楼2012-07-21 22:02:50
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lankywang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

生物样品，用梯度洗脱方法更好，尤其是沉淀法处理生物样品。
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9楼2012-07-21 23:53:06
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woshixinren

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-21 22:02:50
看看你的色谱柱平衡好了没有，再者你用等度的话你的样品中的峰确认出完了吗，有DAD看看吸收先

如果生物样品中的某物质没出完，就会出现我遇到的问题吗？我觉得有点儿像基质效应
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10楼2012-07-22 08:13:34
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