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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】LCMS做药代时样品和内标的保留时间是否要相近呢？
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jsedc

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】LCMS做药代时样品和内标的保留时间是否要相近呢？

之前只用液相做过药代，现在刚开始用热电的LCMSMS，文献上所测样品和内标的保留时间很接近，请问是不是不需要将二者像液相那样分开呢，由于刚接触LCMS，SRM模式好像可以分别提取色谱图，但怎么弄不是很懂，望大虾赐教，谢谢了(⊙o⊙)…
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1楼 2010-11-30 17:01:36
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wx825061

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
绝对不用，越接近越好，同系物最优，最好的内标是同位素，C13，这样色谱行为就基本上一模一样了。质谱是按照分子量分离的，其实液相只是过滤杂质、优化峰型，不用分离。我研究生做的药是紫杉醇，拿多烯紫杉醇做内标，两者液相行为一致，一模一样。
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24楼2014-10-08 20:06:35
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
jsedc(金币+1):谢谢参与
不用分离的那么好，建议参考工作站的使用手册
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2楼2010-11-30 17:18:51
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hongqianqian

银虫 (小有名气)
★ ★
jsedc(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-01 19:42:54
依据LC-MS/MS的检测原理，不必强求二者完全分离。但，有时可能会有cross-talk发生~
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3楼2010-11-30 17:27:13
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jackhancock

木虫 (正式写手)
★ ★
jsedc(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-01 19:43:12
不用拉，液质检测的原理就是根据药物的分子量来确定各种物质的阿，跟紫外检测器原理不一样的呀。。
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4楼2010-12-01 00:20:16
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llxxddoo75

木虫 (小有名气)
★ ★
jsedc(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-01 19:43:46
不用分开，但分析物和内标最好要分开些，保留时间相近就行，可以节省分析时间，同意2楼说法
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7楼2010-12-01 08:14:12
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★ ★
jsedc(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-01 19:43:37
最好比较接近 因为生物样品用质谱检测会存在基质效应 如果出峰时间比较接近 可近似看成基质效应影响比较接近
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9楼2010-12-01 11:04:35
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jackhancock

木虫 (正式写手)
★
jsedc(金币+3):很好的资源 2010-12-03 13:02:55
novus(金币+1): 谢谢分享资源！ 2011-01-21 17:50:18
引用回帖:
Originally posted by jsedc at 2010-12-01 08:49:26:

再弱弱地问一下，如果做定量需要分析物和内标的峰面积，怎么分别提取出他们的色谱图呢，我用的是热电的TSQ，谢了~~

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111554.shtml
这个是热电的pdf文件，你可以下了，看看，应该不会太复杂，我用的Agilent的，就是右击选择MRM就可以了。。。有机会大家多多交流阿～～
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10楼2010-12-03 00:47:33
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hongqianqian

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
novus(金币+1): 谢谢指教！ 2011-01-21 17:51:19
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-20 13:46:20:

大侠，有一张关于药时曲线图看不太明白，请赐教？
主要是大鼠口服给药，第一个点浓度比较高，第二点突然降到前浓度的一般，第三个点有升上来了，其他的点还是比较规律的，就是前面的三个点很不正常，一共有8只 ...

可能有二次吸收（肝肠循环，胃肠循环）。。。
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13楼2011-01-21 17:23:13
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木兰花开

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by h-d2009 at 2011-01-20 13:45:59
大侠，有一张关于药时曲线图看不太明白，请赐教？
主要是大鼠口服给药，第一个点浓度比较高，第二点突然降到前浓度的一般，第三个点有升上来了，其他的点还是比较规律的，就是前面的三个点很不正常，一共有8只大 ...

首先大鼠没有胆囊！！！有可能有肝肠循环，但应该不会造成明显的双峰，因为肝肠循环第二个峰通常是胆囊收缩释放储存的胆汁同时把肝脏排到胆囊的药物释放而造成的，大鼠的胆汁是直接顺着胆管不间断地流入十二指肠。你后面提到三个点是15min、30min、1h，那肯定不是肝肠循环，因为造成的第二个峰的时间可能要在给药后6 h左右。
PS：一直记得带过我的一位老师说过，最忌讳大鼠口服药时曲线出现双峰就解释说是肝肠循环，那会显得你很不专业。
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23楼2013-05-16 10:39:36
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普通回帖

sai00fuji

金虫 (正式写手)
★
jsedc(金币+1):谢谢参与
好像不用吧
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5楼2010-12-01 00:28:11
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onjie

木虫 (著名写手)
★
jsedc(金币+1):谢谢参与
shiyix试一下
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6楼2010-12-01 01:10:29
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jsedc

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2010-12-01 00:20:16:
不用拉，液质检测的原理就是根据药物的分子量来确定各种物质的阿，跟紫外检测器原理不一样的呀。。

再弱弱地问一下，如果做定量需要分析物和内标的峰面积，怎么分别提取出他们的色谱图呢，我用的是热电的TSQ，谢了~~
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8楼2010-12-01 08:49:26
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h-d2009

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2010-12-01 00:20:16:
不用拉，液质检测的原理就是根据药物的分子量来确定各种物质的阿，跟紫外检测器原理不一样的呀。。

大侠，有一张关于药时曲线图看不太明白，请赐教？
主要是大鼠口服给药，第一个点浓度比较高，第二点突然降到前浓度的一般，第三个点有升上来了，其他的点还是比较规律的，就是前面的三个点很不正常，一共有8只大鼠都是这样的情况。请问这是什么原因？
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11楼2011-01-20 13:45:59
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h-d2009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hongqianqian at 2010-11-30 17:27:13:
依据LC-MS/MS的检测原理，不必强求二者完全分离。但，有时可能会有cross-talk发生~

大侠，有一张关于药时曲线图看不太明白，请赐教？
主要是大鼠口服给药，第一个点浓度比较高，第二点突然降到前浓度的一般，第三个点有升上来了，其他的点还是比较规律的，就是前面的三个点很不正常，一共有8只大鼠都是这样的情况。请问这是什么原因？
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12楼2011-01-20 13:46:20
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h-d2009

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by hongqianqian at 2011-01-21 17:23:13:

可能有二次吸收（肝肠循环，胃肠循环）。。。

谢谢大侠，如果是这样的情况，该怎么计算PK参数呢？
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14楼2011-01-22 08:39:58
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hongqianqian

银虫 (小有名气)
★
novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-01-22 22:40:00
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-22 08:39:58:

谢谢大侠，如果是这样的情况，该怎么计算PK参数呢？

用WINNOLIN计算
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15楼2011-01-22 17:50:01
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lankywang

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-12-01 11:04:35:
最好比较接近 因为生物样品用质谱检测会存在基质效应 如果出峰时间比较接近 可近似看成基质效应影响比较接近

研究的不错，学了一些，呵呵。
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16楼2011-01-23 01:25:22
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jackhancock

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-20 13:45:59:

主要是大鼠口服给药，第一个点浓度比较高，第二点突然降到前浓度的一般，第三个点有升上来了，其他的点还是比较规律的，就是前面的三个点很不正常，一共有8只 ...

你的意思是八只老鼠都这样？你时间点怎么取的呢？我感觉口服给药的话，不会有这么快的吸收吧。
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17楼2011-01-23 10:14:50
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h-d2009

金虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2011-01-23 10:14:50:


你的意思是八只老鼠都这样？你时间点怎么取的呢？我感觉口服给药的话，不会有这么快的吸收吧。

8只鼠都这样，是口服，前面三个点是15min、30min、1h，可能是肝肠循环？
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18楼2011-01-23 18:49:53
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h-d2009

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by hongqianqian at 2011-01-22 17:50:01:

用WINNOLIN计算

是的，我用的是WINNOLIN，我的意思是如果是肝肠循环情况与非肝肠循环情况下的计算一样？还是要需要怎么样处理一下呢
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19楼2011-01-23 18:53:54
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蓓蓓3758

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by llxxddoo75 at 2010-12-01 08:14:12:
不用分开，但分析物和内标最好要分开些，保留时间相近就行，可以节省分析时间，同意2楼说法

TSQ 好像是先打开你的data文件里的那针 然后过滤 在提取就行了
PS:我们用的不是TSQ液相 只是TSQ质谱
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20楼2011-01-24 19:57:26
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jackhancock

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-23 18:53:54:

是的，我用的是WINNOLIN，我的意思是如果是肝肠循环情况与非肝肠循环情况下的计算一样？还是要需要怎么样处理一下呢

你好，你用的winnonlin是收费版么？我这个免费的就30天，搞得现在只敢用影子系统用，每回都要装，好烦。。。
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21楼2011-01-24 20:36:23
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h-d2009

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2011-01-24 20:36:23:



你好，你用的winnonlin是收费版么？我这个免费的就30天，搞得现在只敢用影子系统用，每回都要装，好烦。。。

是收费的，您说的影子我也不懂，您帮我解决前面肝肠循环的问题吗？
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22楼2011-01-25 09:00:31
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WQS1991

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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9楼: Originally posted by liuzhaomin at 2010-12-01 11:04:35
最好比较接近 因为生物样品用质谱检测会存在基质效应 如果出峰时间比较接近 可近似看成基质效应影响比较接近

请教一下，为什么基质效应接近，会让出峰时间很接近呢？
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25楼2015-12-18 10:55:37
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