应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：有关合成席夫碱的相关问题
131/1返回列表
查看: 6710  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关合成席夫碱的相关问题

我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应，生成芳香亚胺基团，我的反应过程为：用二氯甲烷溶解mPEG-NH2，依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h，冷却至室温，看到有浅黄色沉淀析出，估计有新物质产生。然后分离出来，打核磁不是我要的目标产物，我使用跑硅胶板分离出来的新生物质，是因为我的产物在跑板时分解了吗？之后我又投了一个反应，温度设为25度，结果没有新点生成，问题：1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗？如果是，我应该怎样提纯呢？2.我的合成工艺需要改进吗？第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物，但是不知道为什么就不反应了，都快愁死我了，求求哪位明白人指点指点了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-03-27 13:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

经过你的日子

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by gancs7894 at 2012-03-28 10:13:04
希夫碱，一般在乙醇中回流即可，也可加催化量的醋酸或对甲苯磺酸
析出的很可能就是目标产物，薄板色谱检测，与过柱分离得到的是一个物质吗？
希夫碱类，我过柱分离过，

大哥，我用磺胺类物跟间巯基苯甲醛反应，应该怎么做？我用三乙胺催化，甲苯回流分水，不行啊。咋做好啊？
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2012-12-03 16:07:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zero_limit

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你有酯键，又有氨基，回流的话不得行，选择冰浴法合成试试。
参考文献：中南大学硕士学位论文，冰浴法合成席夫碱类化合物及其结构性能

我试过2,4-二羟基苯甲醛和2-氨基苯并噻唑的反应，可以，信得过。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2012-12-03 21:17:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zhaohong1976

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢 2012-03-27 15:59:33
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:22
我觉得你做反应的时候，反应体系中滴一滴酸，比如盐酸试一试。
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-27 14:27:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢， 2012-03-27 15:56:45
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:28
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样鉴别的手段。
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-27 15:26:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 15:26:44:
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样 ...

是想通过硅胶柱分离了的，我的产物是个两亲性嵌段共聚物，能重结晶吗？
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-27 15:57:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaohong1976 at 2012-03-27 14:27:47:
我觉得你做反应的时候，反应体系中滴一滴酸，比如盐酸试一试。

我和出来的芳香亚胺键在弱酸性下易断裂，这样也可以加酸吗？
赞一下 回复此楼
5楼2012-03-27 15:58:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 回帖置顶 2012-03-27 17:48:49
xiaoxixi0818: 取消置顶 2012-03-27 17:49:51
xiaoxixi0818: 金币+2 2012-03-27 17:56:19
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:38
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoxixi0818 at 2012-03-27 15:57:49:
是想通过硅胶柱分离了的，我的产物是个两亲性嵌段共聚物，能重结晶吗？

如果常温状态下标准物质是固体的话，那应该就可以重结晶的，只是要通过实验选择最佳的结晶条件。你的席夫碱是个共聚物？？类似高分子的那种么，最好还是把结构式发上来，才能更直观的进行判断
赞一下 回复此楼
6楼2012-03-27 16:46:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 16:46:26:
如果常温状态下标准物质是固体的话，那应该就可以重结晶的，只是要通过实验选择最佳的结晶条件。你的席夫碱是个共聚物？？类似高分子的那种么，最好还是把结构式发上来，才能更直观的进行判断

我画了图，但是不知道怎么上传，我说一下吧，就是将mPEG5000-NH2与硬脂酸苯甲醛酯反应（硬脂酸-酯键-苯甲醛），让PEG上的胺基与苯甲醛上的醛基反应，形成一端亲水，一端疏水，中间用芳香亚胺连接的嵌段共聚物。
赞一下 回复此楼
7楼2012-03-27 17:56:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gancs7894

金虫 (著名写手)
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
希夫碱，一般在乙醇中回流即可，也可加催化量的醋酸或对甲苯磺酸
析出的很可能就是目标产物，薄板色谱检测，与过柱分离得到的是一个物质吗？
希夫碱类，我过柱分离过，
赞一下 回复此楼
8楼2012-03-28 10:13:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangjiao830

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by zero_limit at 2012-12-03 21:17:19
你有酯键，又有氨基，回流的话不得行，选择冰浴法合成试试。
参考文献：中南大学硕士学位论文，冰浴法合成席夫碱类化合物及其结构性能

我试过2,4-二羟基苯甲醛和2-氨基苯并噻唑的反应，可以，信得过。

你好！
你的2,4-二羟基苯甲醛与2-氨基本病噻唑反应的反应条件是什么？
赞一下 回复此楼
11楼2013-09-05 10:44:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gonghuohui

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 16:46:26
如果常温状态下标准物质是固体的话，那应该就可以重结晶的，只是要通过实验选择最佳的结晶条件。你的席夫碱是个共聚物？？类似高分子的那种么，最好还是把结构式发上来，才能更直观的进行判断...

请问一下希夫碱类化合物不适合过柱子，可具体怎么样通过实验选择最佳的结晶条件，真心不懂，希望你能指点一下，谢谢。
赞一下 回复此楼
12楼2015-03-24 16:43:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by gonghuohui at 2015-03-24 16:43:39
请问一下希夫碱类化合物不适合过柱子，可具体怎么样通过实验选择最佳的结晶条件，真心不懂，希望你能指点一下，谢谢。...

每一种物质的极性和溶解性都不同的，只能通过实验慢慢摸索了，没有固定的模式的。还要看你的产物中的杂质，是极性大还是小的，再选择具体的重结晶溶剂，比如乙酸乙酯-石油醚等
赞一下 回复此楼
13楼2015-03-27 08:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaoxixi0818 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +5 Tide man 2026-08-04 8/400 2026-08-04 11:43 by everxc
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Ocx3OKOzGU4q 2026-08-03 6/300 2026-08-04 11:36 by MWRYsWbJw4DE
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Ocx3OKOzGU4q 2026-08-03 6/300 2026-08-04 11:34 by MWRYsWbJw4DE
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Ocx3OKOzGU4q 2026-08-03 7/350 2026-08-04 11:31 by MWRYsWbJw4DE
[基金申请] 娱乐 +3 Tide man 2026-08-03 3/150 2026-08-04 09:58 by gltch
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 17/850 2026-08-04 09:46 by archvillain
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 f1dmPx051StA 2026-08-03 7/350 2026-08-04 09:31 by v1TJC4qJauAB
[博后之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 5/250 2026-08-04 09:27 by v1TJC4qJauAB
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 10/500 2026-08-04 09:15 by v1TJC4qJauAB
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +12 winnerche 2026-07-29 16/800 2026-08-04 08:18 by Equinoxhua
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 10/500 2026-08-04 08:05 by 88817753
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 07:37 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 13/650 2026-08-04 07:30 by k7OM8YghWbkC
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 6/300 2026-08-04 06:10 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[高分子] UV压敏胶开发 +3 ichall 2026-07-30 5/250 2026-08-03 14:40 by Sunrisepay
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +16 布布和一二 2026-07-30 22/1100 2026-08-03 09:20 by gy116024
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭