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求助:有关合成席夫碱的相关问题
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| 我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应,生成芳香亚胺基团,我的反应过程为:用二氯甲烷溶解mPEG-NH2,依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h,冷却至室温,看到有浅黄色沉淀析出,估计有新物质产生。然后分离出来,打核磁不是我要的目标产物,我使用跑硅胶板分离出来的新生物质,是因为我的产物在跑板时分解了吗?之后我又投了一个反应,温度设为25度,结果没有新点生成,问题:1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗?如果是,我应该怎样提纯呢?2.我的合成工艺需要改进吗?第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物,但是不知道为什么就不反应了,都快愁死我了,求求哪位明白人指点指点了。 |
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