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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：有关合成席夫碱的相关问题
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关合成席夫碱的相关问题

我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应，生成芳香亚胺基团，我的反应过程为：用二氯甲烷溶解mPEG-NH2，依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h，冷却至室温，看到有浅黄色沉淀析出，估计有新物质产生。然后分离出来，打核磁不是我要的目标产物，我使用跑硅胶板分离出来的新生物质，是因为我的产物在跑板时分解了吗？之后我又投了一个反应，温度设为25度，结果没有新点生成，问题：1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗？如果是，我应该怎样提纯呢？2.我的合成工艺需要改进吗？第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物，但是不知道为什么就不反应了，都快愁死我了，求求哪位明白人指点指点了。
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1楼2012-03-27 13:08:48
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经过你的日子

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by gancs7894 at 2012-03-28 10:13:04
希夫碱，一般在乙醇中回流即可，也可加催化量的醋酸或对甲苯磺酸
析出的很可能就是目标产物，薄板色谱检测，与过柱分离得到的是一个物质吗？
希夫碱类，我过柱分离过，

大哥，我用磺胺类物跟间巯基苯甲醛反应，应该怎么做？我用三乙胺催化，甲苯回流分水，不行啊。咋做好啊？
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9楼2012-12-03 16:07:34
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zero_limit

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你有酯键，又有氨基，回流的话不得行，选择冰浴法合成试试。
参考文献：中南大学硕士学位论文，冰浴法合成席夫碱类化合物及其结构性能

我试过2,4-二羟基苯甲醛和2-氨基苯并噻唑的反应，可以，信得过。
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10楼2012-12-03 21:17:19
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普通回帖

zhaohong1976

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢 2012-03-27 15:59:33
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:22
我觉得你做反应的时候，反应体系中滴一滴酸，比如盐酸试一试。
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2楼2012-03-27 14:27:47
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一人一半

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢， 2012-03-27 15:56:45
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:28
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样鉴别的手段。
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3楼2012-03-27 15:26:44
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 15:26:44:
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样 ...

是想通过硅胶柱分离了的，我的产物是个两亲性嵌段共聚物，能重结晶吗？
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4楼2012-03-27 15:57:49
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaohong1976 at 2012-03-27 14:27:47:
我觉得你做反应的时候，反应体系中滴一滴酸，比如盐酸试一试。

我和出来的芳香亚胺键在弱酸性下易断裂，这样也可以加酸吗？
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5楼2012-03-27 15:58:37
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一人一半

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 回帖置顶 2012-03-27 17:48:49
xiaoxixi0818: 取消置顶 2012-03-27 17:49:51
xiaoxixi0818: 金币+2 2012-03-27 17:56:19
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:38
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoxixi0818 at 2012-03-27 15:57:49:
是想通过硅胶柱分离了的，我的产物是个两亲性嵌段共聚物，能重结晶吗？

如果常温状态下标准物质是固体的话，那应该就可以重结晶的，只是要通过实验选择最佳的结晶条件。你的席夫碱是个共聚物？？类似高分子的那种么，最好还是把结构式发上来，才能更直观的进行判断
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6楼2012-03-27 16:46:26
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 16:46:26:
如果常温状态下标准物质是固体的话，那应该就可以重结晶的，只是要通过实验选择最佳的结晶条件。你的席夫碱是个共聚物？？类似高分子的那种么，最好还是把结构式发上来，才能更直观的进行判断

我画了图，但是不知道怎么上传，我说一下吧，就是将mPEG5000-NH2与硬脂酸苯甲醛酯反应（硬脂酸-酯键-苯甲醛），让PEG上的胺基与苯甲醛上的醛基反应，形成一端亲水，一端疏水，中间用芳香亚胺连接的嵌段共聚物。
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7楼2012-03-27 17:56:03
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gancs7894

金虫 (著名写手)
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
希夫碱，一般在乙醇中回流即可，也可加催化量的醋酸或对甲苯磺酸
析出的很可能就是目标产物，薄板色谱检测，与过柱分离得到的是一个物质吗？
希夫碱类，我过柱分离过，
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8楼2012-03-28 10:13:04
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huangjiao830

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by zero_limit at 2012-12-03 21:17:19
你有酯键，又有氨基，回流的话不得行，选择冰浴法合成试试。
参考文献：中南大学硕士学位论文，冰浴法合成席夫碱类化合物及其结构性能

我试过2,4-二羟基苯甲醛和2-氨基苯并噻唑的反应，可以，信得过。

你好！
你的2,4-二羟基苯甲醛与2-氨基本病噻唑反应的反应条件是什么？
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11楼2013-09-05 10:44:19
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gonghuohui

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 16:46:26
如果常温状态下标准物质是固体的话，那应该就可以重结晶的，只是要通过实验选择最佳的结晶条件。你的席夫碱是个共聚物？？类似高分子的那种么，最好还是把结构式发上来，才能更直观的进行判断...

请问一下希夫碱类化合物不适合过柱子，可具体怎么样通过实验选择最佳的结晶条件，真心不懂，希望你能指点一下，谢谢。
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12楼2015-03-24 16:43:39
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一人一半

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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12楼: Originally posted by gonghuohui at 2015-03-24 16:43:39
请问一下希夫碱类化合物不适合过柱子，可具体怎么样通过实验选择最佳的结晶条件，真心不懂，希望你能指点一下，谢谢。...

每一种物质的极性和溶解性都不同的，只能通过实验慢慢摸索了，没有固定的模式的。还要看你的产物中的杂质，是极性大还是小的，再选择具体的重结晶溶剂，比如乙酸乙酯-石油醚等
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13楼2015-03-27 08:58:39
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