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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)


[交流] 求助:有关合成席夫碱的相关问题

我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应,生成芳香亚胺基团,我的反应过程为:用二氯甲烷溶解mPEG-NH2,依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h,冷却至室温,看到有浅黄色沉淀析出,估计有新物质产生。然后分离出来,打核磁不是我要的目标产物,我使用跑硅胶板分离出来的新生物质,是因为我的产物在跑板时分解了吗?之后我又投了一个反应,温度设为25度,结果没有新点生成,问题:1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗?如果是,我应该怎样提纯呢?2.我的合成工艺需要改进吗?第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物,但是不知道为什么就不反应了,都快愁死我了,求求哪位明白人指点指点了。
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gancs7894

金虫 (著名写手)



xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
希夫碱,一般在乙醇中回流即可,也可加催化量的醋酸或对甲苯磺酸
析出的很可能就是目标产物,薄板色谱检测,与过柱分离得到的是一个物质吗?
希夫碱类,我过柱分离过,
8楼2012-03-28 10:13:04
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zhaohong1976

至尊木虫 (知名作家)


★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢 2012-03-27 15:59:33
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:22
我觉得你做反应的时候,反应体系中滴一滴酸,比如盐酸试一试。
2楼2012-03-27 14:27:47
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一人一半

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢, 2012-03-27 15:56:45
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:28
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质??你是不是想说过硅胶柱分离??
我以前查到的资料,说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下,测一测熔点,看和标准值相差多少。再多采取几样鉴别的手段。
3楼2012-03-27 15:26:44
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 15:26:44:
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质??你是不是想说过硅胶柱分离??
我以前查到的资料,说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下,测一测熔点,看和标准值相差多少。再多采取几样 ...

是想通过硅胶柱分离了的,我的产物是个两亲性嵌段共聚物,能重结晶吗?
4楼2012-03-27 15:57:49
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