应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：有关合成席夫碱的相关问题
51/1返回列表
查看: 4588  |  回复: 12
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关合成席夫碱的相关问题

我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应，生成芳香亚胺基团，我的反应过程为：用二氯甲烷溶解mPEG-NH2，依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h，冷却至室温，看到有浅黄色沉淀析出，估计有新物质产生。然后分离出来，打核磁不是我要的目标产物，我使用跑硅胶板分离出来的新生物质，是因为我的产物在跑板时分解了吗？之后我又投了一个反应，温度设为25度，结果没有新点生成，问题：1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗？如果是，我应该怎样提纯呢？2.我的合成工艺需要改进吗？第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物，但是不知道为什么就不反应了，都快愁死我了，求求哪位明白人指点指点了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼2012-03-27 13:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢， 2012-03-27 15:56:45
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:28
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样鉴别的手段。
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-27 15:26:44
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

zhaohong1976

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢 2012-03-27 15:59:33
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:22
我觉得你做反应的时候，反应体系中滴一滴酸，比如盐酸试一试。
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-27 14:27:47
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 15:26:44:
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样 ...

是想通过硅胶柱分离了的，我的产物是个两亲性嵌段共聚物，能重结晶吗？
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-27 15:57:49
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaohong1976 at 2012-03-27 14:27:47:
我觉得你做反应的时候，反应体系中滴一滴酸，比如盐酸试一试。

我和出来的芳香亚胺键在弱酸性下易断裂，这样也可以加酸吗？
赞一下 回复此楼
5楼2012-03-27 15:58:37
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭