24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 1901.5
帖子: 267
在线: 96.1小时
虫号: 1018058

[交流] 求助：有关合成席夫碱的相关问题

我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应，生成芳香亚胺基团，我的反应过程为：用二氯甲烷溶解mPEG-NH2，依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h，冷却至室温，看到有浅黄色沉淀析出，估计有新物质产生。然后分离出来，打核磁不是我要的目标产物，我使用跑硅胶板分离出来的新生物质，是因为我的产物在跑板时分解了吗？之后我又投了一个反应，温度设为25度，结果没有新点生成，问题：1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗？如果是，我应该怎样提纯呢？2.我的合成工艺需要改进吗？第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物，但是不知道为什么就不反应了，都快愁死我了，求求哪位明白人指点指点了。

回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2012-03-27 13:08:48

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 1901.5
帖子: 267
在线: 96.1小时
虫号: 1018058

引用回帖:

3楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 15:26:44:
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样 ...

是想通过硅胶柱分离了的，我的产物是个两亲性嵌段共聚物，能重结晶吗？