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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：有关合成席夫碱的相关问题
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关合成席夫碱的相关问题

我想将mPEG-NH2与苯甲醛的醛基反应，生成芳香亚胺基团，我的反应过程为：用二氯甲烷溶解mPEG-NH2，依次加入对醛基苯甲酸胆固醇酯、无水乙醇。升温至50℃左右回流12h，冷却至室温，看到有浅黄色沉淀析出，估计有新物质产生。然后分离出来，打核磁不是我要的目标产物，我使用跑硅胶板分离出来的新生物质，是因为我的产物在跑板时分解了吗？之后我又投了一个反应，温度设为25度，结果没有新点生成，问题：1.我之前的反应的新生物质是在跑硅胶板的时候分解了吗？如果是，我应该怎样提纯呢？2.我的合成工艺需要改进吗？第二次投反应之所以温度低是觉得高温可能产生一些副产物，但是不知道为什么就不反应了，都快愁死我了，求求哪位明白人指点指点了。
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1楼 2012-03-27 13:08:48
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zero_limit

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你有酯键，又有氨基，回流的话不得行，选择冰浴法合成试试。
参考文献：中南大学硕士学位论文，冰浴法合成席夫碱类化合物及其结构性能

我试过2,4-二羟基苯甲醛和2-氨基苯并噻唑的反应，可以，信得过。
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10楼2012-12-03 21:17:19
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zhaohong1976

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢 2012-03-27 15:59:33
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:22
我觉得你做反应的时候，反应体系中滴一滴酸，比如盐酸试一试。
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2楼2012-03-27 14:27:47
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一人一半

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
xiaoxixi0818: 金币+2, 谢谢， 2012-03-27 15:56:45
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 18:14:28
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样鉴别的手段。
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3楼2012-03-27 15:26:44
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 15:26:44:
什么叫跑硅胶板分离出来的新物质？？你是不是想说过硅胶柱分离？？
我以前查到的资料，说席夫碱不适合过柱子纯化。你还是多试试重结晶吧。把生成的沉淀物提纯一下，测一测熔点，看和标准值相差多少。再多采取几样 ...

是想通过硅胶柱分离了的，我的产物是个两亲性嵌段共聚物，能重结晶吗？
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4楼2012-03-27 15:57:49
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