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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题
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xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题 已有7人参与

我做一个新药的LC/MS/MS血药浓度检测的方法学建立，这个药和多烯紫杉醇结构比较类似，在建立方法学的过程中遇到一些问题：
首先是峰面积很不稳定，每天进样都会下降，排除仪器故障后，后来减小进样量从20ul减到10ul，就不降低了 比较稳定，做了几天后内标开始有双峰，标准品正常，怀疑柱子过载，通了很长时间甲醇乙腈以后，再使用情况消失，又做了一两天之后，内标和化合物一起出现很大的拖尾，之前其实也一直有小小的拖尾，但不是每个样都出现大拖尾，而是不规则的出现，即出现一个不正常的大拖尾以后，后面会有几针很正常，然后又不正常，想问下这是怎么回事？之前做过介质效应，没什么影响
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1楼 2010-06-26 13:52:49
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:43:14
本帖内容被屏蔽
2楼2010-06-27 14:45:20
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★
狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-06-27 16:29:22
xiaoshaozi(金币+4): 2010-07-07 22:43:48
减小进样量从20ul减到10ul，就不降低了 比较稳定             应该是基质效应，降低进样量就好了。

内标开始有双峰，标准品正常             可能是溶剂效应，是否是流动相溶解的样品，或流动相与样品的PKa太接近，拖尾可能也是此原因。可调整流动相pH看一下。也可能是柱效降低。

[ Last edited by zhangxuan200 on 2010-6-27 at 15:33 ]
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3楼2010-06-27 15:31:27
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kakaxiziji

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-06-27 21:10:55
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:42:15
最大的可能是问题出在液相方面，样品间柱子冲的时间不够，而且可能溶解样品的溶剂选用不太合适，你可以参考一下！
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TODO
4楼2010-06-27 16:20:03
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xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xuwen78 at 2010-06-27 14:45:20:
楼主的情况太复杂了，几乎常见的问题都遇到了，感觉产生的原因也不是一个，楼主在摸索过程中有些条件可能改变了，这样有些问题就不存在了，目前楼主遇到的最麻烦的问题是什么？

最大的问题就是就是我最后提到的问题，大家觉得有必要用梯度洗脱吗
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5楼2010-06-27 23:06:58
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-06-28 01:44:51
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:42:29
这种快速分析一般我们提倡梯度洗脱,以保证把每一针后洗脱物质尽量冲干净,以免大量分析的残存导致后面的分析批次出现问题
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6楼2010-06-27 23:42:47
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-06-28 11:51:59
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:42:39
本帖内容被屏蔽
7楼2010-06-28 08:06:41
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416205556

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-06-29 01:33:39
xiaoshaozi(金币+2): 2010-07-07 22:42:54
你做的药和多烯紫杉醇结构比较类似，我们这里做过紫杉醇，紫杉醇易降解，楼主用的是何种柱子，进样量对它有这么大的影响，发个图谱看下，我们用CN正相柱比较好，但比较难以维护，建议用甲酸调一下PH值，应该效果会好很多。
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8楼2010-06-29 00:21:48
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xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 416205556 at 2010-06-29 00:21:48:
你做的药和多烯紫杉醇结构比较类似，我们这里做过紫杉醇，紫杉醇易降解，楼主用的是何种柱子，进样量对它有这么大的影响，发个图谱看下，我们用CN正相柱比较好，但比较难以维护，建议用甲酸调一下PH值，应该效果会 ...

我们用的是C18反相柱，流动相中已经加了甲酸了

这个是拖得很严重的

这个是平时做的 都有一点
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9楼2010-07-01 00:31:41
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changchunwan

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoshaozi at 2010-07-01 00:31:41
我们用的是C18反相柱，流动相中已经加了甲酸了
http://pic.muchong.com/201007/01/693769_2010701003010.jpg
这个是拖得很严重的
http://pic.muchong.com/201007/01/693769_2010701003111.jpg
这个是平时做的 都有 ...

请教您我也是用的反向柱子，流动相也甲酸了，一样还是拖尾，请问您当时解决这个问题了吗，怎么解决的
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10楼2018-03-20 15:40:48
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