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【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题 已有7人参与
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我做一个新药的LC/MS/MS血药浓度检测的方法学建立，这个药和多烯紫杉醇结构比较类似，在建立方法学的过程中遇到一些问题： 首先是峰面积很不稳定，每天进样都会下降，排除仪器故障后，后来减小进样量从20ul减到10ul，就不降低了 比较稳定，做了几天后内标开始有双峰，标准品正常，怀疑柱子过载，通了很长时间甲醇乙腈以后，再使用情况消失，又做了一两天之后，内标和化合物一起出现很大的拖尾，之前其实也一直有小小的拖尾，但不是每个样都出现大拖尾，而是不规则的出现，即出现一个不正常的大拖尾以后，后面会有几针很正常，然后又不正常，想问下这是怎么回事？之前做过介质效应，没什么影响 |
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