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lizonglong

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】LC-MS重大问题,高手进 已有14人参与

问题如下:
ODS 250*4.6 5um  流速0.3ml/min  
LC出峰时间7.12(连进6针无变化) 含量15%左右, 主峰出峰时间 9.55左右,MS扫描方式scan,扫描范围50-2000,ESI检测器。主峰MS正确,但7.12的峰MS谱不出峰(MS 7.12左右就是基线),这是怎么回事?请高手答疑!多谢了!

[ Last edited by lizonglong on 2010-7-13 at 11:05 ]
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xkp123

木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
估计是在MS中响应不好
2楼2010-07-13 09:52:41
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lizonglong

新虫 (初入文坛)

2楼的朋友能不能详细说一下
3楼2010-07-13 09:59:09
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
才发现楼主的真实意思,液相出峰而ESI质谱没有响应的物质很多,这个用不着纠结的。比如苯,甲苯之类的,这个目前还没发现用ESI能出峰。



突然发现楼主是潜水能手啊!

[ Last edited by chihaijun on 2010-7-13 at 19:54 ]
4楼2010-07-13 10:16:19
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红颜

铁虫 (正式写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
MS的参数设置的是否合适?是否没有裂解出小分子?
5楼2010-07-13 12:43:04
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wang71

木虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可能是质谱响应不好,换换流动相试试,如果是正离子检测的话,可以在流动性里加甲酸
6楼2010-07-13 13:29:00
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lizonglong

新虫 (初入文坛)

小分子有裂解出来,峰很小,基本跟基线平了,流动相里加了醋酸铵。正离子色谱。
7楼2010-07-13 14:39:57
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changchuan

新虫 (初入文坛)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
要不要试一下负离子模式?或者改变IS、DP电压等参数
8楼2010-07-13 16:32:19
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Greatben

银虫 (小有名气)

研发工程师


流速

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主大柱子才用0.3的流速,是不是太小了
9楼2010-07-13 20:10:12
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有些物质质谱响应本就是不好方法可以如下:流动相中加入0.1%甲酸试一试,换用其它电离模式ESI+换ESI-,还有换源,如采用APCI源
10楼2010-07-13 20:17:21
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