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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】LC-MS重大问题，高手进
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lizonglong

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】LC-MS重大问题，高手进 已有14人参与

问题如下：
ODS 250*4.6 5um  流速0.3ml/min  
LC出峰时间7.12（连进6针无变化） 含量15%左右， 主峰出峰时间 9.55左右，MS扫描方式scan，扫描范围50-2000，ESI检测器。主峰MS正确，但7.12的峰MS谱不出峰（MS 7.12左右就是基线），这是怎么回事？请高手答疑！多谢了！

[ Last edited by lizonglong on 2010-7-13 at 11:05 ]
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1楼 2010-07-13 09:34:59
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
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估计是在MS中响应不好
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2楼2010-07-13 09:52:41
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lizonglong

新虫 (初入文坛)
2楼的朋友能不能详细说一下
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3楼2010-07-13 09:59:09
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★
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才发现楼主的真实意思，液相出峰而ESI质谱没有响应的物质很多，这个用不着纠结的。比如苯，甲苯之类的，这个目前还没发现用ESI能出峰。



突然发现楼主是潜水能手啊！

[ Last edited by chihaijun on 2010-7-13 at 19:54 ]
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4楼2010-07-13 10:16:19
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红颜

铁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
MS的参数设置的是否合适？是否没有裂解出小分子？
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5楼2010-07-13 12:43:04
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wang71

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能是质谱响应不好，换换流动相试试，如果是正离子检测的话，可以在流动性里加甲酸
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6楼2010-07-13 13:29:00
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lizonglong

新虫 (初入文坛)
小分子有裂解出来，峰很小，基本跟基线平了，流动相里加了醋酸铵。正离子色谱。
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7楼2010-07-13 14:39:57
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changchuan

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
要不要试一下负离子模式？或者改变IS、DP电压等参数
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8楼2010-07-13 16:32:19
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Greatben

银虫 (小有名气)

研发工程师

流速

★
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楼主大柱子才用0.3的流速，是不是太小了
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9楼2010-07-13 20:10:12
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有些物质质谱响应本就是不好方法可以如下：流动相中加入0.1%甲酸试一试，换用其它电离模式ESI+换ESI-，还有换源，如采用APCI源
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10楼2010-07-13 20:17:21
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