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xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题 已有7人参与

我做一个新药的LC/MS/MS血药浓度检测的方法学建立,这个药和多烯紫杉醇结构比较类似,在建立方法学的过程中遇到一些问题:
首先是峰面积很不稳定,每天进样都会下降,排除仪器故障后,后来减小进样量从20ul减到10ul,就不降低了 比较稳定,做了几天后内标开始有双峰,标准品正常,怀疑柱子过载,通了很长时间甲醇乙腈以后,再使用情况消失,又做了一两天之后,内标和化合物一起出现很大的拖尾,之前其实也一直有小小的拖尾,但不是每个样都出现大拖尾,而是不规则的出现,即出现一个不正常的大拖尾以后,后面会有几针很正常,然后又不正常,想问下这是怎么回事?之前做过介质效应,没什么影响
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xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 416205556 at 2010-06-29 00:21:48:
你做的药和多烯紫杉醇结构比较类似,我们这里做过紫杉醇,紫杉醇易降解,楼主用的是何种柱子,进样量对它有这么大的影响,发个图谱看下,我们用CN正相柱比较好,但比较难以维护,建议用甲酸调一下PH值,应该效果会 ...

我们用的是C18反相柱,流动相中已经加了甲酸了

这个是拖得很严重的

这个是平时做的 都有一点
9楼2010-07-01 00:31:41
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xuwen78

禁虫 (小有名气)

xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:43:14
本帖内容被屏蔽

2楼2010-06-27 14:45:20
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)


狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-06-27 16:29:22
xiaoshaozi(金币+4): 2010-07-07 22:43:48
减小进样量从20ul减到10ul,就不降低了 比较稳定             应该是基质效应,降低进样量就好了。

内标开始有双峰,标准品正常             可能是溶剂效应,是否是流动相溶解的样品,或流动相与样品的PKa太接近,拖尾可能也是此原因。可调整流动相pH看一下。也可能是柱效降低。

[ Last edited by zhangxuan200 on 2010-6-27 at 15:33 ]
3楼2010-06-27 15:31:27
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kakaxiziji

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢! 2010-06-27 21:10:55
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:42:15
最大的可能是问题出在液相方面,样品间柱子冲的时间不够,而且可能溶解样品的溶剂选用不太合适,你可以参考一下!
TODO
4楼2010-06-27 16:20:03
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