24小时热门版块排行榜    

查看: 2951  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题 已有7人参与

我做一个新药的LC/MS/MS血药浓度检测的方法学建立,这个药和多烯紫杉醇结构比较类似,在建立方法学的过程中遇到一些问题:
首先是峰面积很不稳定,每天进样都会下降,排除仪器故障后,后来减小进样量从20ul减到10ul,就不降低了 比较稳定,做了几天后内标开始有双峰,标准品正常,怀疑柱子过载,通了很长时间甲醇乙腈以后,再使用情况消失,又做了一两天之后,内标和化合物一起出现很大的拖尾,之前其实也一直有小小的拖尾,但不是每个样都出现大拖尾,而是不规则的出现,即出现一个不正常的大拖尾以后,后面会有几针很正常,然后又不正常,想问下这是怎么回事?之前做过介质效应,没什么影响
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)


狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-06-27 16:29:22
xiaoshaozi(金币+4): 2010-07-07 22:43:48
减小进样量从20ul减到10ul,就不降低了 比较稳定             应该是基质效应,降低进样量就好了。

内标开始有双峰,标准品正常             可能是溶剂效应,是否是流动相溶解的样品,或流动相与样品的PKa太接近,拖尾可能也是此原因。可调整流动相pH看一下。也可能是柱效降低。

[ Last edited by zhangxuan200 on 2010-6-27 at 15:33 ]
3楼2010-06-27 15:31:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

xuwen78

禁虫 (小有名气)

xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:43:14
本帖内容被屏蔽

2楼2010-06-27 14:45:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kakaxiziji

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢! 2010-06-27 21:10:55
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:42:15
最大的可能是问题出在液相方面,样品间柱子冲的时间不够,而且可能溶解样品的溶剂选用不太合适,你可以参考一下!
TODO
4楼2010-06-27 16:20:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by xuwen78 at 2010-06-27 14:45:20:
楼主的情况太复杂了,几乎常见的问题都遇到了,感觉产生的原因也不是一个,楼主在摸索过程中有些条件可能改变了,这样有些问题就不存在了,目前楼主遇到的最麻烦的问题是什么?

最大的问题就是就是我最后提到的问题,大家觉得有必要用梯度洗脱吗
5楼2010-06-27 23:06:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见