应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题
51/1返回列表
查看: 3243  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题 已有7人参与

我做一个新药的LC/MS/MS血药浓度检测的方法学建立，这个药和多烯紫杉醇结构比较类似，在建立方法学的过程中遇到一些问题：
首先是峰面积很不稳定，每天进样都会下降，排除仪器故障后，后来减小进样量从20ul减到10ul，就不降低了 比较稳定，做了几天后内标开始有双峰，标准品正常，怀疑柱子过载，通了很长时间甲醇乙腈以后，再使用情况消失，又做了一两天之后，内标和化合物一起出现很大的拖尾，之前其实也一直有小小的拖尾，但不是每个样都出现大拖尾，而是不规则的出现，即出现一个不正常的大拖尾以后，后面会有几针很正常，然后又不正常，想问下这是怎么回事？之前做过介质效应，没什么影响
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-06-26 13:52:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416205556

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-06-29 01:33:39
xiaoshaozi(金币+2): 2010-07-07 22:42:54
你做的药和多烯紫杉醇结构比较类似，我们这里做过紫杉醇，紫杉醇易降解，楼主用的是何种柱子，进样量对它有这么大的影响，发个图谱看下，我们用CN正相柱比较好，但比较难以维护，建议用甲酸调一下PH值，应该效果会好很多。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-06-29 00:21:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

xuwen78

禁虫 (小有名气)
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:43:14
本帖内容被屏蔽
2楼2010-06-27 14:45:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★
狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-06-27 16:29:22
xiaoshaozi(金币+4): 2010-07-07 22:43:48
减小进样量从20ul减到10ul，就不降低了 比较稳定             应该是基质效应，降低进样量就好了。

内标开始有双峰，标准品正常             可能是溶剂效应，是否是流动相溶解的样品，或流动相与样品的PKa太接近，拖尾可能也是此原因。可调整流动相pH看一下。也可能是柱效降低。

[ Last edited by zhangxuan200 on 2010-6-27 at 15:33 ]
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-06-27 15:31:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kakaxiziji

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-06-27 21:10:55
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:42:15
最大的可能是问题出在液相方面，样品间柱子冲的时间不够，而且可能溶解样品的溶剂选用不太合适，你可以参考一下！
赞一下(1人) 回复此楼
TODO
4楼2010-06-27 16:20:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-13 11:37 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-13 11:04 by Equinoxhua
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 16:55 by zzy933268
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:41 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:27 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 FChKX8meu1ds 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:43 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:32 by HajghKOMynmz
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 gRND4NVAZ8VG 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:42 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:25 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:39 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:00 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[考博] 申请环境，微生物方向博士 +3 浅笑09 2026-11-08 3/150 2026-11-10 12:44 by 可淡不可忘
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭