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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题
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xiaoshaozi

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】大家帮忙看一下这个LC/MS/MS的问题 已有7人参与

我做一个新药的LC/MS/MS血药浓度检测的方法学建立，这个药和多烯紫杉醇结构比较类似，在建立方法学的过程中遇到一些问题：
首先是峰面积很不稳定，每天进样都会下降，排除仪器故障后，后来减小进样量从20ul减到10ul，就不降低了 比较稳定，做了几天后内标开始有双峰，标准品正常，怀疑柱子过载，通了很长时间甲醇乙腈以后，再使用情况消失，又做了一两天之后，内标和化合物一起出现很大的拖尾，之前其实也一直有小小的拖尾，但不是每个样都出现大拖尾，而是不规则的出现，即出现一个不正常的大拖尾以后，后面会有几针很正常，然后又不正常，想问下这是怎么回事？之前做过介质效应，没什么影响
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1楼 2010-06-26 13:52:49
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416205556

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-06-29 01:33:39
xiaoshaozi(金币+2): 2010-07-07 22:42:54
你做的药和多烯紫杉醇结构比较类似，我们这里做过紫杉醇，紫杉醇易降解，楼主用的是何种柱子，进样量对它有这么大的影响，发个图谱看下，我们用CN正相柱比较好，但比较难以维护，建议用甲酸调一下PH值，应该效果会好很多。
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8楼2010-06-29 00:21:48
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:43:14
本帖内容被屏蔽
2楼2010-06-27 14:45:20
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★
狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-06-27 16:29:22
xiaoshaozi(金币+4): 2010-07-07 22:43:48
减小进样量从20ul减到10ul，就不降低了 比较稳定             应该是基质效应，降低进样量就好了。

内标开始有双峰，标准品正常             可能是溶剂效应，是否是流动相溶解的样品，或流动相与样品的PKa太接近，拖尾可能也是此原因。可调整流动相pH看一下。也可能是柱效降低。

[ Last edited by zhangxuan200 on 2010-6-27 at 15:33 ]
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3楼2010-06-27 15:31:27
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kakaxiziji

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-06-27 21:10:55
xiaoshaozi(金币+1): 2010-07-07 22:42:15
最大的可能是问题出在液相方面，样品间柱子冲的时间不够，而且可能溶解样品的溶剂选用不太合适，你可以参考一下！
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TODO
4楼2010-06-27 16:20:03
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