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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 请帮忙分析一下GC-MS选择性离子扫描定量重复性很差的原因

我用GC-MS-SIM测定样品中甲苯的含量,扫描的是91的基峰离子,做标准曲线时R2做到了三个9,然而测定样品时,不同时间(相隔一定的时间,比如不是同一天进样)重复测定同一样品却发现峰强度相差很大,有的能差两倍,有的相差一倍,有的样品则重复性很好,请问这是怎么回事呢?标样是溶解在nC12中的,样品是油类物质。以前没有用GC-MS做过定量,也从未使用过SIM,不知怎么回事,有了解的能帮忙解释一下么?我的进样量是1uL,分流比是30:1。
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一分耕耘,一分收获。
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 09:00:16:
进样口柱子温度?难道是柱子温度不够有残留?

这个应该不会,甲苯的沸点很低,110℃,柱温我最后升到了280℃呢,应该不会有残留啊……
一分耕耘,一分收获。
3楼2011-08-29 09:31:14
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herenren

禁虫 (著名写手)

jinglh8288(金币+1): 谢谢你的回复! 2011-08-29 09:31:37
本帖内容被屏蔽

2楼2011-08-29 09:00:16
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herenren

禁虫 (著名写手)

jinglh8288(金币+3): 谢谢! 2011-08-29 16:42:20
本帖内容被屏蔽

4楼2011-08-29 10:56:33
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 10:56:33:
MS定量的确重复性不如FID那么好,但是也不至于差到你说的那个程度
进样口,衬管,进样垫你都检查过了吗?

对GC-MS-SIM定量从未接触过,请问对于进样口、衬管,进样垫等都检查什么?做定量有什么要注意的问题,请指教,万分谢谢!
一分耕耘,一分收获。
5楼2011-08-29 16:43:44
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