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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何建立GC/MS定量分析方法--急急急啊已有8人参与

想分析一下买来的锂离子电池用电解液的成分和含量,利用气质做了定性分析,已经知道其成分种类,目前想通过内标法来定量的分析一下电解液中的有机组分的含量,建立的方法不太合适,有些已知的峰没有出来,分析的成分有EC/DMC/EMC
添加剂有VC 和1,3PS,他们的沸点依次为:EC-246℃/DMC-90.3℃/EMC-109℃,VC-165℃/1,3PS-180℃ ,应该怎么建立方法呢?浓度稀释多少倍合适?打多少量最佳?我稀释的是50倍,打进的量是0.2微升。
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wangxl7800

金虫 (小有名气)


铁甲骑兵(金币+1):我说的GCMS定量一般用SIM啊。如果用SCAN定量,等于把质谱当FID用了,大材小用啊。 2010-05-30 17:32:46
坏男孩№亮(金币+2):多谢大侠,醍醐灌顶啊。。。 2010-05-30 22:05:12
峰形不好看,就说明你的柱子不合适,比如我们实验时,用DB-5ms(非极性柱)测极性大的物质,峰形就不好,经常是镰刀形的。你还是换根柱子看看,最好跟你测的东西极性接近。
另外量大不是导致峰重叠的原因,量大就是容易过载,峰形明显的不呈高斯分布,调大分流比即可解决,而要单单只是重叠的话,有办法可以解析的。
还有,纠正一下,楼上说的SIM方式跟建立GCMS方法还是GC方法没有联系的,SIM方式是用来分析痕量物质,比如农药残留时采用的。GCMS本身就包含scan和SIM两种方式,即全扫描和选择性离子模式扫描
7楼2010-05-29 20:58:46
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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)

为什么都没人给点建议啊
2楼2010-05-25 13:46:10
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wolfmanh

坏男孩№亮(金币+1):谢谢建议 2010-05-26 23:15:02
引用回帖:
Originally posted by 坏男孩№亮 at 2010-05-25 13:46:10:
为什么都没人给点建议啊

建议朋友,可以去分析测试百科网 问问也许会有人知道!

http://tinyurl.com/yeyqwf5
3楼2010-05-25 14:56:43
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wangxl7800

金虫 (小有名气)


坏男孩№亮(金币+1):谢谢交流 2010-05-26 23:16:35
铁甲骑兵(金币+1):回答的很详细,增个金币表嫌少。 2010-05-27 07:05:44
对你待测物质的缩写不是很了解,但是楼主可以从以下几方面考虑
1、所用的色谱柱是否合适;
2、电解液中有机物的含量应该很少,先想办法富集一下再测会比较好。而你的进样量本来就少(一般是1uL的),说不定你要测的东西根本就在仪器的检测限之下,建议加大进样量,减小分流比,对有机物进行富集以及增大ms的检测电压。
3、色谱条件的优化,进样口温度要高于待测物质的沸点20度左右。
不知道对楼主有没有帮助
4楼2010-05-25 21:55:23
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