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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】如何建立GC/MS定量分析方法--急急急啊
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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何建立GC/MS定量分析方法--急急急啊 已有8人参与

想分析一下买来的锂离子电池用电解液的成分和含量，利用气质做了定性分析，已经知道其成分种类，目前想通过内标法来定量的分析一下电解液中的有机组分的含量，建立的方法不太合适，有些已知的峰没有出来，分析的成分有EC/DMC/EMC
添加剂有VC 和1,3PS，他们的沸点依次为：EC-246℃/DMC-90.3℃/EMC-109℃，VC-165℃/1,3PS-180℃ ，应该怎么建立方法呢？浓度稀释多少倍合适？打多少量最佳？我稀释的是50倍，打进的量是0.2微升。
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1楼 2010-05-24 15:20:17
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wangxl7800

金虫 (小有名气)
★
坏男孩№亮(金币+1):谢谢交流 2010-05-26 23:16:35
铁甲骑兵(金币+1):回答的很详细，增个金币表嫌少。 2010-05-27 07:05:44
对你待测物质的缩写不是很了解，但是楼主可以从以下几方面考虑
1、所用的色谱柱是否合适；
2、电解液中有机物的含量应该很少，先想办法富集一下再测会比较好。而你的进样量本来就少（一般是1uL的），说不定你要测的东西根本就在仪器的检测限之下，建议加大进样量，减小分流比，对有机物进行富集以及增大ms的检测电压。
3、色谱条件的优化，进样口温度要高于待测物质的沸点20度左右。
不知道对楼主有没有帮助
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4楼2010-05-25 21:55:23
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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)
为什么都没人给点建议啊
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2楼2010-05-25 13:46:10
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wolfmanh

坏男孩№亮(金币+1):谢谢建议 2010-05-26 23:15:02
引用回帖:
Originally posted by 坏男孩№亮 at 2010-05-25 13:46:10:
为什么都没人给点建议啊

建议朋友，可以去分析测试百科网 问问也许会有人知道！

http://tinyurl.com/yeyqwf5
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3楼2010-05-25 14:56:43
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坏男孩№亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangxl7800 at 2010-05-25 21:55:23:
对你待测物质的缩写不是很了解，但是楼主可以从以下几方面考虑
1、所用的色谱柱是否合适；
2、电解液中有机物的含量应该很少，先想办法富集一下再测会比较好。而你的进样量本来就少（一般是1uL的），说不定你要 ...

谢谢，我也怀疑是柱子不合适，但之前用乙醇稀释过的，出来的峰虽然不是很好看，但峰是分的开的。
我的电解液就是有机的，量不少，而且我这几次都是没有经过稀释直接进样的，不会存在量少的问题，量太多峰会重叠的
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5楼2010-05-26 23:20:32
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