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shamzh

金虫 (小有名气)

[求助] 做液相时,进流动相针,总会出现一个未知峰,请问怎么回事 已有7人参与

小弟最近在做HPLC,做实验时发现每个谱图的前几分钟相同时间都有一个峰,起初以为溶剂峰。
改用纯甲醇做流动相,卸掉柱子,不插入进样针,直接连到UV检测器,只来回扳动六通阀,同样会有一个未知峰。
感觉六通阀脏了,使用50%甲醇水-甲醇-乙腈-异丙醇-乙腈-甲醇依次清洗六通阀INJECT位,峰还是存在,
虽然有所减小,纵坐标为1mv,峰高为0.1-0.2mv。
改进一针纯甲醇,结果峰更大啦。
请问各位我的液相系统哪脏啦?
对啦,顺便问一下:进空白和进空针是一回事吗?有什么区别吗
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珍惜时间,提高效率
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雁南飞2013

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉你那就是溶剂峰啊。。空白是进溶剂。。空针是什么都不进直接跑流动相。。
开开心心工作,,开开心心生活
3楼2015-03-31 09:11:03
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w9412

新虫 (正式写手)

上图啊
从你的描述得知应该是手动进样的,扳动load到inject之间有个中间状态,从六通阀可以看出来,那个中间状态流速是和你运行的流速不一样的,可能一个流速波动导致的峰

没有什么脏了
液相,分析纯化,多肽蛋白
7楼2015-04-01 12:42:48
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普通回帖

chyaha

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不会是紫外的问题吧
2楼2015-03-31 08:47:20
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nsp27

木虫 (知名作家)

过黄河,趟长江,走遍神州大地

对,不会是紫外里面有问题吧,我没拆开过。看你试过的,排除到最后没准真是灯或者检测池有问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
下关风,上关花,苍山雪,洱海月。过黄河,趟长江,走遍世界大地。
4楼2015-03-31 09:12:14
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shamzh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 雁南飞2013 at 2015-03-31 09:11:03
感觉你那就是溶剂峰啊。。空白是进溶剂。。空针是什么都不进直接跑流动相。。

你好,空针是直接扳动六通阀吗?我直接扳六通阀或者进溶剂都有峰的
珍惜时间,提高效率
5楼2015-03-31 17:46:31
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看你的描述,应该是溶剂峰
人生若只如初见...
6楼2015-04-01 09:53:41
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雁南飞2013

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by shamzh at 2015-03-31 17:46:31
你好,空针是直接扳动六通阀吗?我直接扳六通阀或者进溶剂都有峰的...

我觉得不用扳动六通阀,直接走流动相。感觉你就是扳动它引起的波动。。
开开心心工作,,开开心心生活
8楼2015-04-01 14:48:13
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读者号号

新虫 (小有名气)

(⊙o⊙)…我看到了诺贝尔奖

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-04-01 14:58:58
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yyx19840628

木虫 (著名写手)

鹰的眼睛,狼的耳朵,豹的速 ...

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶液峰,没什么的。做你的实验,别浪费时间。
人生的最大遗憾莫过于错误地坚持了不该坚持的,轻易地放弃了不该放弃的……
10楼2015-04-02 13:38:36
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