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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 跑液相时梯度空跑也会出很大的峰，请问各位高手是怎么个情况啊？
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yuying.sw

新虫 (初入文坛)

[求助] 跑液相时梯度空跑也会出很大的峰，请问各位高手是怎么个情况啊？ 已有1人参与

是这样的，我做的是RP-HPLC，用的流动相是A：乙腈（0.1%TFA），B水（0.1%TFA），梯度为             A       B
                                      0.01    0       100
                                     25.00    100      0
                                         30      STOP
我先空针跑了四十多分钟，结果跑出来的竟然有很大的峰，重复了一下还是这样的情况，现在把图附上，跪求前辈指点在线等~~~
未命名.jpg(46.67KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DaDiXzjqUAQA405?p=130497
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1楼 2013-01-07 10:52:29
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butterfly631

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-08 08:53:46
三种方案：
用洁净的容器重新配置流动相，保证流动相配制过程不混入其他杂质，
1.以流动相为样品进针，防止六通阀中有空气进入柱子，看峰的位置及峰形如何；
2.流动相不变，还以流动相为样品进针，更换一个没问题的柱子，看结果如何，此步排查是不是色谱柱的问题；
3.如果以上两步的结果与之前相比都没什么变化，那么把柱子放到另一台没问题的色谱仪中，用相同的流动相作样品进针，看结果如何，此步排查色谱仪泵系统问题。
如果以上都试过，结果都跟之前一样，那就考虑配制流动相的水相、乙腈、三氟乙酸是不是已经被污染了？
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12楼2013-01-07 19:07:07
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这种情况，多进几次，看所出的峰是不是相同，如果是相同的应该不是柱子的问题。
可能是你的流动相有问题
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7楼2013-01-07 13:35:45
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普通回帖

yuying.sw

新虫 (初入文坛)
我说的空针就是空掰进样阀~~~
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2楼2013-01-07 10:55:58
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BUU-2011

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
强烈怀疑管道有残留，建议反复充。
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3楼2013-01-07 11:30:19
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yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by BUU-2011 at 2013-01-07 11:30:19
强烈怀疑管道有残留，建议反复充。

那有没有可能是柱子或流动相的问题呀？但是我感觉我的流动相应该没有问题~~~您经常做液相么？能不能留个QQ方便联系呀？
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4楼2013-01-07 11:37:21
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、TFA易氧化，最好现配。
2、更换色谱柱试试看。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
5楼2013-01-07 13:29:59
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你所说的很大峰有多大，在什么位置
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6楼2013-01-07 13:34:35
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yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-01-07 13:34:35
你所说的很大峰有多大，在什么位置

在10min（峰高100多mv）和17min（平头峰），我的谱图已经传上来了，麻烦您看一下~~
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8楼2013-01-07 14:00:16
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yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-01-07 13:35:45
这种情况，多进几次，看所出的峰是不是相同，如果是相同的应该不是柱子的问题。
可能是你的流动相有问题

如果流动相有问题，一般会是什么问题呢？
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9楼2013-01-07 14:01:19
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yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2013-01-07 13:29:59
1、TFA易氧化，最好现配。
2、更换色谱柱试试看。

我用的就是现配的~~~
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10楼2013-01-07 14:01:54
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