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新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 1221431
注册: 2011-03-04
专业: 食品科学基础

[求助] 跑液相时梯度空跑也会出很大的峰，请问各位高手是怎么个情况啊？已有1人参与

是这样的，我做的是RP-HPLC，用的流动相是A：乙腈（0.1%TFA），B水（0.1%TFA），梯度为          A    B
                                    0.01 0    100
                                 25.00 100    0
                                       30    STOP
我先空针跑了四十多分钟，结果跑出来的竟然有很大的峰，重复了一下还是这样的情况，现在把图附上，跪求前辈指点

在线等~~~
未命名.jpg(46.67KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DaDiXzjqUAQA405?p=130497

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1楼 2013-01-07 10:52:29

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butterfly631

新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
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注册: 2012-08-23
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-08 08:53:46

三种方案：
用洁净的容器重新配置流动相，保证流动相配制过程不混入其他杂质，
1.以流动相为样品进针，防止六通阀中有空气进入柱子，看峰的位置及峰形如何；
2.流动相不变，还以流动相为样品进针，更换一个没问题的柱子，看结果如何，此步排查是不是色谱柱的问题；
3.如果以上两步的结果与之前相比都没什么变化，那么把柱子放到另一台没问题的色谱仪中，用相同的流动相作样品进针，看结果如何，此步排查色谱仪泵系统问题。
如果以上都试过，结果都跟之前一样，那就考虑配制流动相的水相、乙腈、三氟乙酸是不是已经被污染了？