应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 跑液相时梯度空跑也会出很大的峰，请问各位高手是怎么个情况啊？
281/3返回列表123下一页
查看: 2768  |  回复: 27
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yuying.sw

新虫 (初入文坛)

[求助] 跑液相时梯度空跑也会出很大的峰，请问各位高手是怎么个情况啊？ 已有1人参与

是这样的，我做的是RP-HPLC，用的流动相是A：乙腈（0.1%TFA），B水（0.1%TFA），梯度为             A       B
                                      0.01    0       100
                                     25.00    100      0
                                         30      STOP
我先空针跑了四十多分钟，结果跑出来的竟然有很大的峰，重复了一下还是这样的情况，现在把图附上，跪求前辈指点在线等~~~
未命名.jpg(46.67KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DaDiXzjqUAQA405?p=130497
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-01-07 10:52:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

butterfly631

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-08 08:53:46
三种方案：
用洁净的容器重新配置流动相，保证流动相配制过程不混入其他杂质，
1.以流动相为样品进针，防止六通阀中有空气进入柱子，看峰的位置及峰形如何；
2.流动相不变，还以流动相为样品进针，更换一个没问题的柱子，看结果如何，此步排查是不是色谱柱的问题；
3.如果以上两步的结果与之前相比都没什么变化，那么把柱子放到另一台没问题的色谱仪中，用相同的流动相作样品进针，看结果如何，此步排查色谱仪泵系统问题。
如果以上都试过，结果都跟之前一样，那就考虑配制流动相的水相、乙腈、三氟乙酸是不是已经被污染了？
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2013-01-07 19:07:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这种情况，多进几次，看所出的峰是不是相同，如果是相同的应该不是柱子的问题。
可能是你的流动相有问题
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2013-01-07 13:35:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yuying.sw

新虫 (初入文坛)
我说的空针就是空掰进样阀~~~
赞一下 回复此楼
2楼2013-01-07 10:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BUU-2011

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
强烈怀疑管道有残留，建议反复充。
赞一下 回复此楼
3楼2013-01-07 11:30:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by BUU-2011 at 2013-01-07 11:30:19
强烈怀疑管道有残留，建议反复充。

那有没有可能是柱子或流动相的问题呀？但是我感觉我的流动相应该没有问题~~~您经常做液相么？能不能留个QQ方便联系呀？
赞一下 回复此楼
4楼2013-01-07 11:37:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、TFA易氧化，最好现配。
2、更换色谱柱试试看。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
5楼2013-01-07 13:29:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你所说的很大峰有多大，在什么位置
赞一下 回复此楼
6楼2013-01-07 13:34:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-01-07 13:34:35
你所说的很大峰有多大，在什么位置

在10min（峰高100多mv）和17min（平头峰），我的谱图已经传上来了，麻烦您看一下~~
赞一下 回复此楼
8楼2013-01-07 14:00:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-01-07 13:35:45
这种情况，多进几次，看所出的峰是不是相同，如果是相同的应该不是柱子的问题。
可能是你的流动相有问题

如果流动相有问题，一般会是什么问题呢？
赞一下 回复此楼
9楼2013-01-07 14:01:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuying.sw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2013-01-07 13:29:59
1、TFA易氧化，最好现配。
2、更换色谱柱试试看。

我用的就是现配的~~~
赞一下 回复此楼
10楼2013-01-07 14:01:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuying.sw 的主题更新
281/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 20:47 by zNcEhTcH7ihq
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +6 两三岁ss 2026-09-14 6/300 2026-09-15 20:17 by 只吃肉葡萄
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 20:14 by zNcEhTcH7ihq
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:59 by CgyNCDVNhGVg
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:23 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:11 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:47 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:39 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:23 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 14:38 by VMDqgnlKimtZ
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 09:38 by VMDqgnlKimtZ
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:38 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:01 by 5BDX0d0WFp7t
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 23:13 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:25 by vZfe6xYu34yj
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭