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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 跑液相时梯度空跑也会出很大的峰，请问各位高手是怎么个情况啊？
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你发的图下载不了，看不到啊
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11楼2013-01-07 14:50:15
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butterfly631

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-08 08:53:46
三种方案：
用洁净的容器重新配置流动相，保证流动相配制过程不混入其他杂质，
1.以流动相为样品进针，防止六通阀中有空气进入柱子，看峰的位置及峰形如何；
2.流动相不变，还以流动相为样品进针，更换一个没问题的柱子，看结果如何，此步排查是不是色谱柱的问题；
3.如果以上两步的结果与之前相比都没什么变化，那么把柱子放到另一台没问题的色谱仪中，用相同的流动相作样品进针，看结果如何，此步排查色谱仪泵系统问题。
如果以上都试过，结果都跟之前一样，那就考虑配制流动相的水相、乙腈、三氟乙酸是不是已经被污染了？
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12楼2013-01-07 19:07:07
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般是柱子有残留 没有平衡好  多冲 祝好运！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2013-01-07 20:03:11
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lu_lu_1022

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2013-01-08 11:18:24
是不是，走流动相的管子里有气泡，或是之前你没有排气，柱子里有气泡呢，先看看你的柱子是用什么封柱的，先用封柱的溶剂冲，再调整配比梯度到你的流动相上。
看过图后，觉得你柱子没冲干净，之前应该先根据柱子的类型用有机溶剂冲一下，比如我做C18柱，就是先用95%甲醇冲30min以上，再用5%甲醇冲30min以上，再用我的流动相低流速冲
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14楼2013-01-07 22:59:10
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zhangyuhua12
引用回帖:
12楼: Originally posted by butterfly631 at 2013-01-07 19:07:07
三种方案：
用洁净的容器重新配置流动相，保证流动相配制过程不混入其他杂质，
1.以流动相为样品进针，防止六通阀中有空气进入柱子，看峰的位置及峰形如何；
2.流动相不变，还以流动相为样品进针，更换一个没问题 ...

15楼2013-01-08 08:24:08
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跟波长也有很大关系，如果波长很低，比如210nm或附近，而且梯度设置过大，很容易冲出溶剂里面的杂质峰来。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
16楼2013-01-08 10:30:44
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angrui

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好用注射用水配制，不知检测波长是多少？
如果波长过低，在梯度变化过程中会引起基线漂移，可用扣除法进行
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17楼2013-01-08 11:11:52
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cpn

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2013-01-07 13:29:59
1、TFA易氧化，最好现配。
2、更换色谱柱试试看。

TFA会很容易被氧化么？
偶所知道的是TFA很容易挥发。
lz的柱子是C18 柱么，一般的反向C18 柱好像不能耐受100%H2O额。。。
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18楼2013-01-09 09:33:46
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cpn

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by huangq816 at 2013-01-08 10:30:44
跟波长也有很大关系，如果波长很低，比如210nm或附近，而且梯度设置过大，很容易冲出溶剂里面的杂质峰来。

确实是这样的，不过lz用的是ACN，H2O，0.1%TFA，在210nm左右的紫外吸收一般应该不会太高的。不过lz用的这梯度确实很陡。。。另外，lz可以注意以下你这跑的过程中的压力变化。
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19楼2013-01-09 09:40:17
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qyj21

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以重复空白走一下,是不是具有重复性.如果不具有重复性,说明了你柱子存在污染和和柱子没有平衡.多走几次空白,可以达到平衡.如果说柱子有污染的话柱子要多冲洗干净(特别是你的流动相变化很大的,流动相在25分钟从水相变化为有机相的)
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20楼2013-01-09 13:45:27
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