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lzk_1973

新虫 (小有名气)

应助: 95 (初中生)
金币: 138.9
帖子: 141
在线: 28.3小时
虫号: 1294399
注册: 2011-05-13
专业: 食品科学

【答案】应助回帖

你发的图下载不了，看不到啊

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11楼2013-01-07 14:50:15

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butterfly631

新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 106
帖子: 21
在线: 8.7小时
虫号: 1952468
注册: 2012-08-23
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-08 08:53:46

三种方案：
用洁净的容器重新配置流动相，保证流动相配制过程不混入其他杂质，
1.以流动相为样品进针，防止六通阀中有空气进入柱子，看峰的位置及峰形如何；
2.流动相不变，还以流动相为样品进针，更换一个没问题的柱子，看结果如何，此步排查是不是色谱柱的问题；
3.如果以上两步的结果与之前相比都没什么变化，那么把柱子放到另一台没问题的色谱仪中，用相同的流动相作样品进针，看结果如何，此步排查色谱仪泵系统问题。
如果以上都试过，结果都跟之前一样，那就考虑配制流动相的水相、乙腈、三氟乙酸是不是已经被污染了？

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12楼2013-01-07 19:07:07

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wy1518

金虫 (正式写手)

应助: 159 (高中生)
金币: 1801.7
散金: 100
红花: 2
帖子: 383
在线: 23小时
虫号: 658184
注册: 2008-11-19
性别: GG
专业: 食品加工技术

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

一般是柱子有残留没有平衡好多冲祝好运！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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13楼2013-01-07 20:03:11

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lu_lu_1022

新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
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帖子: 3
在线: 1.6小时
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注册: 2010-11-08
性别: MM
专业: 食品科学基础

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2013-01-08 11:18:24

是不是，走流动相的管子里有气泡，或是之前你没有排气，柱子里有气泡呢，先看看你的柱子是用什么封柱的，先用封柱的溶剂冲，再调整配比梯度到你的流动相上。
看过图后，觉得你柱子没冲干净，之前应该先根据柱子的类型用有机溶剂冲一下，比如我做C18柱，就是先用95%甲醇冲30min以上，再用5%甲醇冲30min以上，再用我的流动相低流速冲

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14楼2013-01-07 22:59:10

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zhangyuhua12

引用回帖:

12楼: Originally posted by butterfly631 at 2013-01-07 19:07:07
三种方案：
用洁净的容器重新配置流动相，保证流动相配制过程不混入其他杂质，
1.以流动相为样品进针，防止六通阀中有空气进入柱子，看峰的位置及峰形如何；
2.流动相不变，还以流动相为样品进针，更换一个没问题 ...