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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做液相时，进流动相针，总会出现一个未知峰，请问怎么回事
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shamzh

金虫 (小有名气)

[求助] 做液相时，进流动相针，总会出现一个未知峰，请问怎么回事 已有7人参与

小弟最近在做HPLC，做实验时发现每个谱图的前几分钟相同时间都有一个峰，起初以为溶剂峰。
改用纯甲醇做流动相，卸掉柱子，不插入进样针，直接连到UV检测器，只来回扳动六通阀，同样会有一个未知峰。
感觉六通阀脏了，使用50%甲醇水-甲醇-乙腈-异丙醇-乙腈-甲醇依次清洗六通阀INJECT位，峰还是存在，
虽然有所减小，纵坐标为1mv，峰高为0.1-0.2mv。
改进一针纯甲醇，结果峰更大啦。
请问各位我的液相系统哪脏啦？
对啦，顺便问一下：进空白和进空针是一回事吗？有什么区别吗
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珍惜时间，提高效率
1楼 2015-03-30 17:34:58
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w9412

新虫 (正式写手)
上图啊
从你的描述得知应该是手动进样的，扳动load到inject之间有个中间状态，从六通阀可以看出来，那个中间状态流速是和你运行的流速不一样的，可能一个流速波动导致的峰

没有什么脏了
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液相，分析纯化，多肽蛋白
7楼2015-04-01 12:42:48
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chyaha

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不会是紫外的问题吧
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2楼2015-03-31 08:47:20
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雁南飞2013

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉你那就是溶剂峰啊。。空白是进溶剂。。空针是什么都不进直接跑流动相。。
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开开心心工作，，开开心心生活
3楼2015-03-31 09:11:03
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nsp27

木虫 (知名作家)

过黄河，趟长江，走遍神州大地
对，不会是紫外里面有问题吧，我没拆开过。看你试过的，排除到最后没准真是灯或者检测池有问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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下关风，上关花，苍山雪，洱海月。过黄河，趟长江，走遍世界大地。
4楼2015-03-31 09:12:14
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