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_小荻

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相同一样品连续进样峰面积越来越大,怎么办? 已有6人参与

柱子是新的,检测器应该没有问题,我用液相是新手!!流动相乙腈:水=95:5,样品用乙腈定容,溶解一定没有问题,但是峰面积会逐渐变大,样品中含有一点表面活性剂和盐,流动相中没有!!重现性太差了,怎么办啊??我还想问问易水解的药品如果做体内啊??谢谢大家,第一次发帖,如有不妥,请多见谅!!
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


_小荻: 金币+1, 有帮助 2014-05-23 17:00:07
95乙腈,是反相C18吗,我想说你的样品有保留吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-05-22 14:04:47
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sjg042

金虫 (小有名气)

首先看你检测方法有没有问题,流动相怎么处理的,最好是抽滤,乙腈超声效果不好。
其次是液相使用方法,我也遇到过面积一次这个问题,是不是排气没排好,岛津的话冲洗进样器至少25分钟,另外就是你配的洗针的最好也是抽滤一下
ddd
4楼2014-05-22 14:45:52
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普通回帖

萧萧易水

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
_小荻: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-23 16:56:50
本帖内容被屏蔽

2楼2014-05-22 10:03:15
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shooseal

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


_小荻: 金币+1, 有帮助 2014-05-23 17:00:14
看看有没有洗针,你的问题给我第一反应是是否有残留
Never give up,never shirk
5楼2014-05-22 15:43:54
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_小荻

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 萧萧易水 at 2014-05-22 10:03:15
1,看下方法学中的精密度是否有波动,检验你的峰面积增大是否在范围内;
2,看看稳定性,是不是进样时候溶剂挥发导致样品浓度升高;
3,如果是全自动液相看下是否加了洗针程序;
4,进完一针样后进一针空白,看看 ...

方法学中精密度没有问题;溶剂挥发应该影响不大吧,就几秒钟的事儿,手动进针,都有洗针的;我想要知道样品通过透皮是否随着时间透过量增大,那几针空白出的峰,也要算透过的量是么?
6楼2014-05-23 14:20:06
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_小荻

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 虫儿飞飞呦 at 2014-05-22 14:04:47
95乙腈,是反相C18吗,我想说你的样品有保留吗?

反相C8柱,有保留么??是什么意思??是指残留么??
7楼2014-05-23 14:22:20
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_小荻

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sjg042 at 2014-05-22 14:45:52
首先看你检测方法有没有问题,流动相怎么处理的,最好是抽滤,乙腈超声效果不好。
其次是液相使用方法,我也遇到过面积一次这个问题,是不是排气没排好,岛津的话冲洗进样器至少25分钟,另外就是你配的洗针的最好也 ...

分析方法的时候一切都正常,但是做透皮实验的时候就遇到问题了。。。
8楼2014-05-23 14:23:49
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_小荻

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by shooseal at 2014-05-22 15:43:54
看看有没有洗针,你的问题给我第一反应是是否有残留

方法学时候一切正常,但是做透皮实验的时候就除了问题。。。我想问是不是和磷酸盐缓冲溶液+吐温为接受液有关系??
9楼2014-05-23 14:25:33
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萧萧易水

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2014-05-23 15:14:36
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