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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相同一样品连续进样峰面积越来越大，怎么办？
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_小荻

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相同一样品连续进样峰面积越来越大，怎么办？ 已有6人参与

柱子是新的，检测器应该没有问题，我用液相是新手！！流动相乙腈：水=95:5，样品用乙腈定容，溶解一定没有问题，但是峰面积会逐渐变大，样品中含有一点表面活性剂和盐，流动相中没有！！重现性太差了，怎么办啊？？我还想问问易水解的药品如果做体内啊？？谢谢大家，第一次发帖，如有不妥，请多见谅！！
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1楼 2014-05-18 17:49:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
_小荻: 金币+1, ★有帮助 2014-05-23 17:00:07
95乙腈，是反相C18吗，我想说你的样品有保留吗？

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2014-05-22 14:04:47
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sjg042

金虫 (小有名气)
首先看你检测方法有没有问题，流动相怎么处理的，最好是抽滤，乙腈超声效果不好。
其次是液相使用方法，我也遇到过面积一次这个问题，是不是排气没排好，岛津的话冲洗进样器至少25分钟，另外就是你配的洗针的最好也是抽滤一下
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ddd
4楼2014-05-22 14:45:52
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普通回帖

萧萧易水

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
_小荻: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-23 16:56:50
本帖内容被屏蔽
2楼2014-05-22 10:03:15
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shooseal

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
_小荻: 金币+1, ★有帮助 2014-05-23 17:00:14
看看有没有洗针，你的问题给我第一反应是是否有残留
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Never give up，never shirk
5楼2014-05-22 15:43:54
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_小荻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 萧萧易水 at 2014-05-22 10:03:15
1，看下方法学中的精密度是否有波动，检验你的峰面积增大是否在范围内；
2，看看稳定性，是不是进样时候溶剂挥发导致样品浓度升高；
3，如果是全自动液相看下是否加了洗针程序；
4，进完一针样后进一针空白，看看 ...

方法学中精密度没有问题；溶剂挥发应该影响不大吧，就几秒钟的事儿，手动进针，都有洗针的；我想要知道样品通过透皮是否随着时间透过量增大，那几针空白出的峰，也要算透过的量是么？
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6楼2014-05-23 14:20:06
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_小荻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 虫儿飞飞呦 at 2014-05-22 14:04:47
95乙腈，是反相C18吗，我想说你的样品有保留吗？

反相C8柱，有保留么？？是什么意思？？是指残留么？？
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7楼2014-05-23 14:22:20
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_小荻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sjg042 at 2014-05-22 14:45:52
首先看你检测方法有没有问题，流动相怎么处理的，最好是抽滤，乙腈超声效果不好。
其次是液相使用方法，我也遇到过面积一次这个问题，是不是排气没排好，岛津的话冲洗进样器至少25分钟，另外就是你配的洗针的最好也 ...

分析方法的时候一切都正常，但是做透皮实验的时候就遇到问题了。。。
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8楼2014-05-23 14:23:49
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_小荻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shooseal at 2014-05-22 15:43:54
看看有没有洗针，你的问题给我第一反应是是否有残留

方法学时候一切正常，但是做透皮实验的时候就除了问题。。。我想问是不是和磷酸盐缓冲溶液+吐温为接受液有关系？？
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9楼2014-05-23 14:25:33
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萧萧易水

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2014-05-23 15:14:36
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