24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1722  |  回复: 21

qwd4083

金虫 (正式写手)

[求助] 液相样品就只有唯一的一个峰

各位虫友:
    大家好!小弟最近刚接触液相,就是自己跑的齐墩果酸的标准曲线出峰时间是9分多钟,然后跑了一个样品之后,只有一个峰,而且出峰时间是1分多钟,我想问下这个物质是什么呢?出现这样的现象是因为样品前处理的问题吗?我是取了20毫升的原酒,然后用50毫升乙醇溶,摇床提取3小时,再超声30分钟,最后旋转蒸发浓缩,用甲醇定容。下面是我标品图谱和样品图谱,麻烦大家了?对了,我的流动相是乙腈和水。





[ Last edited by qwd4083 on 2012-7-13 at 20:42 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

空白指的是没有样品其它都按照你的处理程序进行,方便的话把你的色谱条件写出来,可以更好的分析问题
6楼2012-07-14 08:08:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 可行 2012-07-13 21:33:57
你加标进去做一下就可以判断你前处理有没有问题
2楼2012-07-13 21:01:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kane35

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一张图的强度太低了,100mAU,第二张则在3000以上,浓度差别太大了,建议使二者的吸收强度在同一水平上,把第二个样品稀释,在进行比较。
7楼2012-07-14 08:23:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

午后绿茶

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-18 10:42:03
那个楼上的说的很对,你标准品的浓度较低,跑出来的图谱mau信号很低,而你的样品跑出来后,信号(纵坐标)太大了,就算你的样品有齐墩果酸的话,可能含量很低,把它的信号压趴下了,所以,你看不到样品中齐墩果酸的峰,其实很简单,你把样品稀释,不管他前面有什么峰,你看下你的样品峰9.多时候可有峰,和标准品图谱比一下,如果有,基本时间一致的,这只能说可能含有齐墩果酸,然后如何证明就是呢,你在样品中稍微加一点点标准品(浓度要比原来样品的浓度稍大就行,你可能要大致算下,加多少),如果还在齐墩果酸的位置出峰,并且比未加标准品的样品峰峰高要高,就说明确实是齐墩果酸。

参考

15楼2012-07-16 20:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

qwd4083

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-13 21:01:58
你加标进去做一下就可以判断你前处理有没有问题

你好?什么是加标呢?是加入标准品吗?如果加入标准品也在9分多钟出峰,能说明是那前面这个峰是溶剂峰吗?因为我流动相和定容的溶剂是不一样的,谢了
3楼2012-07-13 21:16:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by qwd4083 at 2012-07-13 21:16:01
你好?什么是加标呢?是加入标准品吗?如果加入标准品也在9分多钟出峰,能说明是那前面这个峰是溶剂峰吗?因为我流动相和定容的溶剂是不一样的,谢了...

这个不能这么下判断,你没有做空白吗?
4楼2012-07-13 21:43:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwd4083

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-13 21:43:21
这个不能这么下判断,你没有做空白吗?...

没有,我不太懂,没有人指导,那象我这个样品,我的空白应该用哪个溶剂跑呢?谢谢了~~
5楼2012-07-13 22:22:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加内标,看哪个峰变大了
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
8楼2012-07-14 08:27:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kane35

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1分钟左右出峰,极性比较大,也可以用固相萃取小柱,把前面的大峰去掉,再进液相。前面的大峰把所有的信号都掩盖了。
9楼2012-07-14 08:30:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwd4083

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-14 08:08:20
空白指的是没有样品其它都按照你的处理程序进行,方便的话把你的色谱条件写出来,可以更好的分析问题

恩,色谱条件是C18,安捷伦DVD检测器,吸收波长215,流动相乙腈和水。
10楼2012-07-14 11:23:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qwd4083 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿9材料学硕297已过六级求调剂推荐 +10 adaie 2026-04-04 11/550 2026-04-05 12:28 by 418490947
[考研] 求调剂 +11 111623 2026-04-04 11/550 2026-04-05 11:38 by lqwchd
[考研] 272求调剂 +4 电气李 2026-04-05 4/200 2026-04-05 10:41 by lbsjt
[考研] 0703调剂 +11 拾玖壹 2026-04-04 12/600 2026-04-05 10:29 by 果冻大王
[考研] 材料与化工363求推荐 +7 zh096 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:11 by 陌秋26
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:08 by 啵啵啵0119
[考研] 282电子信息0854专硕调剂 +4 202451007219 2026-04-02 6/300 2026-04-04 21:55 by laoshidan
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] 求调剂 +3 wos666 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:16 by gswylq
[考研] 283分材料与化工求调剂 +29 罗KAKA 2026-04-02 29/1450 2026-04-03 23:56 by userper
[考研] 兽医调剂 +3 wh119216 2026-04-02 3/150 2026-04-03 19:34 by zrongyan
[考研] 285求调剂 +5 AZMK 2026-04-03 8/400 2026-04-03 18:17 by AZMK
[考研] 复试调剂 +3 bvzz 2026-04-01 3/150 2026-04-03 09:47 by 蓝云思雨
[考研] 324求调剂 +5 想上学求调 2026-04-01 6/300 2026-04-02 10:16 by sanrepian
[考研] 一志愿厦门大学化学工程(专硕)-数二英二406分-求调剂 +5 厦大化工 2026-04-01 5/250 2026-04-02 10:03 by jp9609
[考研] 材料求调剂 +10 呢呢妮妮 2026-04-01 13/650 2026-04-02 09:17 by olim
[考研] 化学工程专硕324分,一志愿中国矿业大学求调剂 +7 耿耿1314 2026-04-01 7/350 2026-04-02 07:40 by 尚水阁主
[考研] 085602化学工程268分蹲调剂 +8 月照花林。 2026-04-01 8/400 2026-04-01 22:08 by 无际的草原
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
[考研] 物理学调剂 +4 小羊36 2026-03-30 4/200 2026-03-31 16:16 by lishahe
信息提示
请填处理意见