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qwd4083

金虫 (正式写手)

[求助] 液相样品就只有唯一的一个峰

各位虫友:
    大家好!小弟最近刚接触液相,就是自己跑的齐墩果酸的标准曲线出峰时间是9分多钟,然后跑了一个样品之后,只有一个峰,而且出峰时间是1分多钟,我想问下这个物质是什么呢?出现这样的现象是因为样品前处理的问题吗?我是取了20毫升的原酒,然后用50毫升乙醇溶,摇床提取3小时,再超声30分钟,最后旋转蒸发浓缩,用甲醇定容。下面是我标品图谱和样品图谱,麻烦大家了?对了,我的流动相是乙腈和水。





[ Last edited by qwd4083 on 2012-7-13 at 20:42 ]
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

空白指的是没有样品其它都按照你的处理程序进行,方便的话把你的色谱条件写出来,可以更好的分析问题
6楼2012-07-14 08:08:20
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 可行 2012-07-13 21:33:57
你加标进去做一下就可以判断你前处理有没有问题
2楼2012-07-13 21:01:58
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kane35

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一张图的强度太低了,100mAU,第二张则在3000以上,浓度差别太大了,建议使二者的吸收强度在同一水平上,把第二个样品稀释,在进行比较。
7楼2012-07-14 08:23:05
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午后绿茶

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-18 10:42:03
那个楼上的说的很对,你标准品的浓度较低,跑出来的图谱mau信号很低,而你的样品跑出来后,信号(纵坐标)太大了,就算你的样品有齐墩果酸的话,可能含量很低,把它的信号压趴下了,所以,你看不到样品中齐墩果酸的峰,其实很简单,你把样品稀释,不管他前面有什么峰,你看下你的样品峰9.多时候可有峰,和标准品图谱比一下,如果有,基本时间一致的,这只能说可能含有齐墩果酸,然后如何证明就是呢,你在样品中稍微加一点点标准品(浓度要比原来样品的浓度稍大就行,你可能要大致算下,加多少),如果还在齐墩果酸的位置出峰,并且比未加标准品的样品峰峰高要高,就说明确实是齐墩果酸。

参考

15楼2012-07-16 20:33:37
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普通回帖

qwd4083

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-13 21:01:58
你加标进去做一下就可以判断你前处理有没有问题

你好?什么是加标呢?是加入标准品吗?如果加入标准品也在9分多钟出峰,能说明是那前面这个峰是溶剂峰吗?因为我流动相和定容的溶剂是不一样的,谢了
3楼2012-07-13 21:16:01
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by qwd4083 at 2012-07-13 21:16:01
你好?什么是加标呢?是加入标准品吗?如果加入标准品也在9分多钟出峰,能说明是那前面这个峰是溶剂峰吗?因为我流动相和定容的溶剂是不一样的,谢了...

这个不能这么下判断,你没有做空白吗?
4楼2012-07-13 21:43:21
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qwd4083

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-13 21:43:21
这个不能这么下判断,你没有做空白吗?...

没有,我不太懂,没有人指导,那象我这个样品,我的空白应该用哪个溶剂跑呢?谢谢了~~
5楼2012-07-13 22:22:23
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加内标,看哪个峰变大了
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
8楼2012-07-14 08:27:04
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kane35

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1分钟左右出峰,极性比较大,也可以用固相萃取小柱,把前面的大峰去掉,再进液相。前面的大峰把所有的信号都掩盖了。
9楼2012-07-14 08:30:52
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qwd4083

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-14 08:08:20
空白指的是没有样品其它都按照你的处理程序进行,方便的话把你的色谱条件写出来,可以更好的分析问题

恩,色谱条件是C18,安捷伦DVD检测器,吸收波长215,流动相乙腈和水。
10楼2012-07-14 11:23:04
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