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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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赵希青

金虫 (小有名气)


[交流] 用高效液相检测样品----样品不出峰????????

今天使用别人的液相进行样品检测,发现主药不出峰,具体信息如下:agilent1200系统,之前别人检测用流动相含有SDS。。。。。我的流动相为pH4.0的柠檬酸缓冲盐和乙腈。。。各位大侠,帮我分析一下是什么原因呢,是由于SDS的缘故呢还是什么原因呢,分别进水相和对照样品,发现在对照样品在溶剂峰处有一个小峰,其他的没有什么区别,另分别有甲醇水和异丙醇进行洗针,未见好转。。。。
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:29
赵希青: 金币+3 2013-10-21 18:37:53
赵希青: 金币+2 2013-10-23 19:15:27
赵希青: 金币+4 2013-10-30 13:03:52
几大因素要考虑: 泵是否正常,进样浓度过低,管道有气泡
2楼2013-10-19 21:46:00
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Tony_young

木虫 (正式写手)


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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:35
赵希青: 金币+3 2013-10-21 18:38:10
赵希青: 金币+2 2013-10-23 19:15:35
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定量环,进样阀~你确定都洗了的?如果小峰面积不超过百分之二的话也算合格。还有就是如果标准品是有机酸的话,看一下结构式有没有手性碳,如果有的话,就是pH的问题了,pH高了会让有机酸解离,影响分离度,试试把酸度调大一点,再看看情况

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-10-19 23:45:05
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
………………………………
5楼2013-10-20 07:12:46
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呆头好

新虫 (初入文坛)


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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:42
赵希青: 金币+2 2013-10-23 19:16:03
流动相都换了,怎么会在相同的时间出峰呢,可以考虑一直走,说不定峰就在老后面呢。
6楼2013-10-20 10:38:13
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zhqq8715

铁虫 (正式写手)


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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:48
赵希青: 金币+2 2013-10-30 13:04:12
找个能处峰的排除一下啊,开机机器会有自检,检测器应该没问题
7楼2013-10-20 10:59:27
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chenchaohx

金虫 (小有名气)


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赵希青: 金币+4 2013-10-23 19:16:12
赵希青: 金币+4 2013-10-30 13:03:31
建议你直接用异丙醇把整个回路都洗一遍,之前我也出现过这样的状况,但是冲完回路后就正常了。
8楼2013-10-20 22:11:53
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赵希青

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 呆头好 at 2013-10-20 10:38:13
流动相都换了,怎么会在相同的时间出峰呢,可以考虑一直走,说不定峰就在老后面呢。

相同的流动相
9楼2013-10-21 18:38:51
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赵希青

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2013-10-19 21:46:00
几大因素要考虑: 泵是否正常,进样浓度过低,管道有气泡

之前检测的都可以
10楼2013-10-23 19:15:21
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赵希青

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 呆头好 at 2013-10-20 10:38:13
流动相都换了,怎么会在相同的时间出峰呢,可以考虑一直走,说不定峰就在老后面呢。

没有,相同的流动相
11楼2013-10-23 19:15:57
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简单回复
2013-10-19 22:12   回复  
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