[交流] 【求助】杯具啊，我的样品用凝胶渗透色谱测不出来

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11-16 GPC

11-16 表征手段

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1楼 2010-12-07 16:08:50

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mizunoer

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蒙新2010(金币+1): 2010-12-07 16:27:22
chrfly(金币+2):鼓励回帖交流 2010-12-07 18:56:21

你看看你的分子结构有没有什么基团比如氨基之类的这些基团会和柱子的PS填料发生作用这样就流不出来了所以可能会测不出分子量的！

2楼2010-12-07 16:16:28

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蒙新2010

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Originally posted by mizunoer at 2010-12-07 16:16:28:
你看看你的分子结构有没有什么基团比如氨基之类的这些基团会和柱子的PS填料发生作用这样就流不出来了所以可能会测不出分子量的！

是的，有氨基，那该怎么办？

3楼2010-12-07 16:28:03

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501Visco

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chrfly(金币+2):鼓励回帖交流 2010-12-07 18:56:30

样品不出峰，其实挺正常的，不必大惊小怪。解决的办法，首先是查文献，看看以前人家是怎么做你这类样品的。其次，看看是不是流动相-溶剂不正确？或者测试温度可否调节一下，升高温度可能有利于色谱柱上的分离。如果是THF体系，是否需要加些盐或者酸等等来调节pH值以解吸附等等。办法还是有的。

4楼2010-12-07 18:27:13

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tongyajun

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蒙新2010(金币+1): 2010-12-07 18:52:38

我的样品也不行,学习了

5楼2010-12-07 18:48:41

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引用回帖:

Originally posted by 501Visco at 2010-12-07 18:27:13:
样品不出峰，其实挺正常的，不必大惊小怪。解决的办法，首先是查文献，看看以前人家是怎么做你这类样品的。其次，看看是不是流动相-溶剂不正确？或者测试温度可否调节一下，升高温度可能有利于色谱柱上的分离。如 ...

谢谢，我不是自己亲自做，而是到外面测试，那老师说没办法，可能是她不想做吧

6楼2010-12-07 18:50:37

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501Visco

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一般来说，THF体系不需要添加什么盐或者酸之类的，你可以让那个老师把测试温度升高到50--60度试一试。另外，当进样分析标准样品时，正常吗？如果不正常，可能他们的GPC硬件系统有点儿问题，例如：柱子、进样器和检测器等等。

7楼2010-12-08 17:58:13

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hangkt

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是不是浓度太低了，那样的话也不出峰的。

8楼2010-12-08 18:34:26

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mizunoer

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Originally posted by 蒙新2010 at 2010-12-07 16:28:03:

是的，有氨基，那该怎么办？

用个基团和氨基反应把氨基保护起来比如CBZ

9楼2010-12-09 14:43:35

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dfpei

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直接做核磁不可以吗？
不行的话还有静态光散射来

10楼2010-12-09 14:52:40

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sunny_windy110

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带氨基的，可能是吸附在柱子里了，一点都没出来，再给你做样品，那组柱子都不能用了。

THF中最好也要加盐，但是只你一个样品谁也不会用1周时间给你换流动相的。

自己试一下静态光散射吧！

11楼2010-12-09 15:17:17

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谷峰

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什么检测器？可能看不到

12楼2010-12-09 15:41:42

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蒙新2010

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Originally posted by dfpei at 2010-12-09 14:52:40:
直接做核磁不可以吗？
不行的话还有静态光散射来

做核磁可以得到相对分子量吗？

13楼2010-12-09 20:44:47

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coolballor

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如果你每个分子链上都有固定个数的胺基，理论上是可以通过核磁计算出其分子量的

14楼2010-12-09 21:00:57

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dfpei

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Originally posted by 蒙新2010 at 2010-12-09 20:44:47:

做核磁可以得到相对分子量吗？

当然了
GPC测的只是相对的分子量，是根据流体力学半径拟合出来的分子量，一般不是聚合物真正的分子量
NMR测的才是真正的数均分子量

15楼2010-12-10 09:33:18

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lovezy530520

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哇~原来有氨基的会这样啊~长见识啦~

16楼2010-12-11 15:09:44

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蒙新2010

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多谢各位虫子！感觉舒服多了。

17楼2010-12-11 16:03:46

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首先你要测试你的样品能溶于哪些溶剂，做GPC不止是四氢呋喃一种溶剂（比如氯仿）。此外如果你是要得到分子量或分子量分布的话不止GPC一种方式，比如核磁也可以！还有就是有可能仪器有问题，我之前遇到过。如果你是川大的，王玉忠老师组上的GPC就很不错（溶剂：氯仿）。