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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】杯具啊，我的样品用凝胶渗透色谱测不出来
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蒙新2010

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】杯具啊，我的样品用凝胶渗透色谱测不出来

我的样品用凝胶渗透色谱测不出来，样品是不溶于水，溶于四氢呋喃，但是就是不出峰，现在不知道怎么毕业了，各位虫子给支支招吧
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1楼2010-12-07 16:08:50
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mizunoer

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
蒙新2010(金币+1):谢谢参与
蒙新2010(金币+1): 2010-12-07 16:27:22
chrfly(金币+2):鼓励回帖交流 2010-12-07 18:56:21
你看看你的分子结构有没有什么基团 比如氨基之类的 这些基团会和柱子的PS填料发生作用 这样就流不出来了 所以可能会测不出分子量的！
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2楼2010-12-07 16:16:28
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蒙新2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mizunoer at 2010-12-07 16:16:28:
你看看你的分子结构有没有什么基团 比如氨基之类的 这些基团会和柱子的PS填料发生作用 这样就流不出来了 所以可能会测不出分子量的！

是的，有氨基，那该怎么办？
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3楼2010-12-07 16:28:03
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
蒙新2010(金币+1):谢谢参与
蒙新2010(金币+1): 2010-12-07 18:49:24
chrfly(金币+2):鼓励回帖交流 2010-12-07 18:56:30
样品不出峰，其实挺正常的，不必大惊小怪。解决的办法，首先是查文献，看看以前人家是怎么做你这类样品的。其次，看看是不是流动相-溶剂不正确？或者测试温度可否调节一下，升高温度可能有利于色谱柱上的分离。如果是THF体系，是否需要加些盐或者酸等等来调节pH值以解吸附等等。办法还是有的。
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4楼2010-12-07 18:27:13
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tongyajun

金虫 (正式写手)
★
蒙新2010(金币+1):谢谢参与
蒙新2010(金币+1): 2010-12-07 18:52:38
我的样品也不行,学习 了
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5楼2010-12-07 18:48:41
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蒙新2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2010-12-07 18:27:13:
样品不出峰，其实挺正常的，不必大惊小怪。解决的办法，首先是查文献，看看以前人家是怎么做你这类样品的。其次，看看是不是流动相-溶剂不正确？或者测试温度可否调节一下，升高温度可能有利于色谱柱上的分离。如 ...

谢谢，我不是自己亲自做，而是到外面测试，那老师说没办法，可能是她不想做吧
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6楼2010-12-07 18:50:37
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:45:47
一般来说，THF体系不需要添加什么盐或者酸之类的，你可以让那个老师把测试温度升高到50--60度试一试。另外，当进样分析标准样品时，正常吗？如果不正常，可能他们的GPC硬件系统有点儿问题，例如：柱子、进样器和检测器等等。
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7楼2010-12-08 17:58:13
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hangkt

木虫 (初入文坛)
★ ★
蒙新2010(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:45:54
是不是浓度太低了，那样的话也不出峰的。
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8楼2010-12-08 18:34:26
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mizunoer

铜虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:46:00
引用回帖:
Originally posted by 蒙新2010 at 2010-12-07 16:28:03:

是的，有氨基，那该怎么办？

用个基团和氨基反应 把氨基保护起来 比如CBZ
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9楼2010-12-09 14:43:35
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dfpei

金虫 (小有名气)
★ ★
蒙新2010(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:46:06
直接做核磁不可以吗？
不行的话还有静态光散射来
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10楼2010-12-09 14:52:40
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★
蒙新2010(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:46:23
带氨基的，可能是吸附在柱子里了，一点都没出来，再给你做样品，那组柱子都不能用了。

THF中最好也要加盐，但是只你一个样品谁也不会用1周时间给你换流动相的。

自己试一下静态光散射吧！
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11楼2010-12-09 15:17:17
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
蒙新2010(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:46:30
什么检测器？可能看不到
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12楼2010-12-09 15:41:42
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蒙新2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dfpei at 2010-12-09 14:52:40:
直接做核磁不可以吗？
不行的话还有静态光散射来

做核磁可以得到相对分子量吗？
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13楼2010-12-09 20:44:47
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coolballor

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:46:35
如果你每个分子链上都有固定个数的胺基，理论上是可以通过核磁计算出其分子量的
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14楼2010-12-09 21:00:57
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dfpei

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-12-12 10:46:44
引用回帖:
Originally posted by 蒙新2010 at 2010-12-09 20:44:47:

做核磁可以得到相对分子量吗？

当然了
GPC测的只是相对的分子量，是根据流体力学半径拟合出来的分子量，一般不是聚合物真正的分子量
NMR测的才是真正的数均分子量
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15楼2010-12-10 09:33:18
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lovezy530520

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
哇~原来有氨基的会这样啊~长见识啦~
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16楼2010-12-11 15:09:44
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蒙新2010

金虫 (正式写手)
多谢各位虫子！感觉舒服多了。
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17楼2010-12-11 16:03:46
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1056946511

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先你要测试你的样品能溶于哪些溶剂，做GPC不止是四氢呋喃一种溶剂（比如氯仿）。此外如果你是要得到分子量或分子量分布的话不止GPC一种方式，比如核磁也可以！还有就是有可能仪器有问题，我之前遇到过。如果你是川大的，王玉忠老师组上的GPC就很不错（溶剂：氯仿）。
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18楼2014-03-29 14:26:59
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