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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 用高效液相检测样品----样品不出峰？？？？？？？？
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赵希青

金虫 (小有名气)

[交流] 用高效液相检测样品----样品不出峰？？？？？？？？

今天使用别人的液相进行样品检测，发现主药不出峰，具体信息如下：agilent1200系统，之前别人检测用流动相含有SDS。。。。。我的流动相为pH4.0的柠檬酸缓冲盐和乙腈。。。各位大侠，帮我分析一下是什么原因呢，是由于SDS的缘故呢还是什么原因呢，分别进水相和对照样品，发现在对照样品在溶剂峰处有一个小峰，其他的没有什么区别，另分别有甲醇水和异丙醇进行洗针，未见好转。。。。
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1楼 2013-10-19 20:31:21
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:29
赵希青: 金币+3 2013-10-21 18:37:53
赵希青: 金币+2 2013-10-23 19:15:27
赵希青: 金币+4 2013-10-30 13:03:52
几大因素要考虑: 泵是否正常，进样浓度过低，管道有气泡
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2楼2013-10-19 21:46:00
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Tony_young

木虫 (正式写手)
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:35
赵希青: 金币+3 2013-10-21 18:38:10
赵希青: 金币+2 2013-10-23 19:15:35
赵希青: 金币+4 2013-10-30 13:04:01
定量环，进样阀～你确定都洗了的？如果小峰面积不超过百分之二的话也算合格。还有就是如果标准品是有机酸的话，看一下结构式有没有手性碳，如果有的话，就是pH的问题了，pH高了会让有机酸解离，影响分离度，试试把酸度调大一点，再看看情况

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-10-19 23:45:05
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)
★
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………………………………
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5楼2013-10-20 07:12:46
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呆头好

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:42
赵希青: 金币+2 2013-10-23 19:16:03
流动相都换了，怎么会在相同的时间出峰呢，可以考虑一直走，说不定峰就在老后面呢。
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6楼2013-10-20 10:38:13
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zhqq8715

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-20 12:54:48
赵希青: 金币+2 2013-10-30 13:04:12
找个能处峰的排除一下啊，开机机器会有自检，检测器应该没问题
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7楼2013-10-20 10:59:27
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chenchaohx

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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赵希青: 金币+4 2013-10-23 19:16:12
赵希青: 金币+4 2013-10-30 13:03:31
建议你直接用异丙醇把整个回路都洗一遍，之前我也出现过这样的状况，但是冲完回路后就正常了。
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8楼2013-10-20 22:11:53
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赵希青

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 呆头好 at 2013-10-20 10:38:13
流动相都换了，怎么会在相同的时间出峰呢，可以考虑一直走，说不定峰就在老后面呢。

相同的流动相
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9楼2013-10-21 18:38:51
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赵希青

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2013-10-19 21:46:00
几大因素要考虑: 泵是否正常，进样浓度过低，管道有气泡

之前检测的都可以
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10楼2013-10-23 19:15:21
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赵希青

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 呆头好 at 2013-10-20 10:38:13
流动相都换了，怎么会在相同的时间出峰呢，可以考虑一直走，说不定峰就在老后面呢。

没有，相同的流动相
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11楼2013-10-23 19:15:57
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zhaomenglike3楼
2013-10-19 22:12   回复  
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