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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品跑不出峰，没响应
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 样品跑不出峰，没响应

在用LC-MS做实验，进混标的时候，峰形都不错，但是在空白样品中加入混标的时候，就是不出峰，而且响应很低，有时候就算是有个峰的影子，在RT前面也有很多杂峰，或者是在RT的位置，有其他干扰峰，使我的实验根本做不下去，各位大侠，能不能指导一下，谢谢！！真的谢谢！！
这个是不是所谓的基体效应？那要怎么做呢？help

[ 来自科研家族 药物制剂 ]
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只为活个问心无愧。。
1楼 2011-11-27 15:44:40
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2011-11-27 15:44:40:
在用LC-MS做实验，进混标的时候，峰形都不错，但是在空白样品中加入混标的时候，就是不出峰，而且响应很低，有时候就算是有个峰的影子，在RT前面也有很多杂峰，或者是在RT的位置，有其他干扰峰，使我的实验根本做 ...

你指的在空白中加混标 是指加标实验吗 是不是回收率太低了？
如果就直接在装空白样的小瓶中加混标 然后就机测 是怎么样呢？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
2楼2011-11-27 16:55:42
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiuniao at 2011-11-27 16:55:42:
你指的在空白中加混标 是指加标实验吗 是不是回收率太低了？
如果就直接在装空白样的小瓶中加混标 然后就机测 是怎么样呢？

就是加标实验，在空白样品中加混标后，经过提取，上机实验，出现以上情况，是怎么回事呢，假如是单独混标的话，响应，面积都挺好的
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只为活个问心无愧。。
3楼2011-11-27 21:51:32
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CXSHUI

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-11-29 07:38:37
TLC菜鸟(金币+5): 2012-03-13 22:57:04
应该是基质效应吧
你按二楼的方法 先把空白样本处理完 收集到色谱小瓶内 再在小瓶内加入混标  上样试试看
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扔来一堆文献砸死我吧
4楼2011-11-28 08:13:13
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

★
TLC菜鸟(金币+1): 2012-03-13 22:57:10
混标间分子间有作用力，会造出细微的变化
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奋斗是金！
5楼2011-11-28 08:32:50
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这个样品基质是什么？看你的情形得经过净化处理，而不是直接提取后检测。
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6楼2011-11-28 08:58:28
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cuigang1987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
TLC菜鸟(金币+5): 2012-03-13 22:57:18
加标是要一定的回收率的，你的回收率达到要求吗，看看是不是基质效应就直接加标测试吧，但是回收率要加进去
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hold
7楼2011-11-28 09:16:42
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shine911

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-11-29 07:39:08
TLC菜鸟(金币+3): 2012-03-13 22:57:27
最可能还是回收率太低，你的东西没有提取出来，你可以在你的标曲中加内标，看看有没有信号，或者换种前处理方法。
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8楼2011-11-28 20:27:16
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

“在空白样品中加入混标的时候，就是不出峰”你指的空白样品是什么啊？
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永远不要带着问题去找你的上司！
9楼2011-11-29 08:00:49
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yukepotato at 2011-11-29 08:00:49:
“在空白样品中加入混标的时候，就是不出峰”你指的空白样品是什么啊？

就是不含标样的样品
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只为活个问心无愧。。
10楼2011-11-29 11:56:52
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