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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相同一样品连续进样峰面积越来越大，怎么办？
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tazhongren

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
_小荻: 金币+1, ★有帮助 2014-05-23 17:00:27
那你每针走完有没有冲柱子啊，百分百有机相，冲十五分钟

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11楼2014-05-23 16:30:10
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_小荻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by tazhongren at 2014-05-23 16:30:10
那你每针走完有没有冲柱子啊，百分百有机相，冲十五分钟

没有冲，已经换方法了，谢谢~
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12楼2014-05-23 16:58:18
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
_小荻: 金币+1, ★有帮助 2014-05-26 15:21:54
每针的保留时间是否一致？将洗针液换成对分析样品溶解性较好的溶剂，进样前多设上几针洗针，如果是WATERS液相，请更换一下工程师所说的抹布；不想说是你每针设得时间短，刚好上一针该出的峰与下一针的主峰重叠，也太巧了，不过也请你将每针的运行时间调到主峰保留时间3倍以上试试看吧！
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gwmgyp
13楼2014-05-23 17:42:38
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tazhongren

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by _小荻 at 2014-05-23 16:58:18
没有冲，已经换方法了，谢谢~...

要冲啊，柱子上可能会有吸附的

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14楼2014-05-23 18:38:28
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shooseal

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by _小荻 at 2014-05-23 14:25:33
方法学时候一切正常，但是做透皮实验的时候就除了问题。。。我想问是不是和磷酸盐缓冲溶液+吐温为接受液有关系？？...

药理的东西我基本上全还给老师了。所以不是很了解，你可以用同样的样品，在进样后再进空白看看，就能明显地知道是不是有残留了。也可以考虑洗洗针，做下对比，就可以知道是样品本身有残留还是针上的残留。你说方法学验证没问题，那确实有可能是透皮实验后有理化方面的改变
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Never give up，never shirk
15楼2014-05-24 09:26:12
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
_小荻: 金币+1, ★有帮助 2014-05-26 15:22:46
进一针之后流动相冲一定时间的色谱柱，并且流动相清洗进样针。再看看测定结果如何。
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加油
16楼2014-05-24 15:43:50
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