应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC梯度洗脱有杂峰
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
161/2返回列表12下一页
查看: 2182  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Mr泡面

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC梯度洗脱有杂峰

小弟在做中药复方的指纹图谱，用的是C18柱，流动相为乙腈：0.1%的磷酸缓冲盐。梯度为：0-23min（乙腈5-19%），23-33min（乙腈19-22%），33-48min（乙腈22-32%），48-60min（乙腈32-75%），60-61min（乙腈75-80%），61-66min（乙腈80%），66-78min（乙腈80-5%），78-80min（乙腈5%）。进标准品的时候发现，标准品中有好多的杂质峰，出现在各个时间段。单独进了溶剂和空白都有类似的杂峰出现。换了柱子之后还是会出现杂峰。柱子也都冲洗过了。请问下哪位知道有哪些原因造成这种情况。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

中药相关专题

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-08-05 11:26:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-05 13:39:29
个人觉得是梯度峰，我做实验时就出现梯度峰，但是如果不影响实验可以不用管它

你附上空针的图，就可以说明了
赞一下(2人) 回复此楼
所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-05 14:25:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tony_young

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
Mr泡面: 金币+2, ★有帮助, 那我明天试下换台液相试试，谢谢 2013-08-06 17:39:58
引用回帖:
12楼: Originally posted by Mr泡面 at 2013-08-06 10:23:02
谢谢你的建议，补充一下，我设定的波长是203nm。之前我已经把管道连同柱子冲过好几次，柱子也换过了。可以排除掉柱子的问题。进了甲醇、两种标准品都在差不多的位置出峰。而且都是在梯度变化较快的地方。已经做了很 ...

210以下甲醇跟乙腈都有吸收的～可能是这个原因～吸收池要是用久了脏了是很难冲干净的～我遇见过这种情况，打电话让工程师来清理的

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(2人) 回复此楼
13楼2013-08-06 12:14:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangkunnb

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Mr泡面: 金币+2, ★有帮助, 杂质峰是出现在我梯度最后面变化较快的时候，而且有好几个，特别是在梯度结束时，有一个很大的峰拖尾很长。 2013-08-06 17:39:17
有可能还是柱子的问题；杂质峰出峰时间是多少，如果出峰时间短的话有可能是溶剂峰；也有可能是检测池里进气泡了，噪声太大，导致诡峰出现。
赞一下(1人) 回复此楼
奋斗！
14楼2013-08-06 13:26:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Mr泡面: 金币+3, ★有帮助, 但是我进的是标准品，而且要做得是新药申报的资料，标准品中有杂质峰是不是说不过去？ 2013-08-05 14:24:17
个人觉得是梯度峰，我做实验时就出现梯度峰，但是如果不影响实验可以不用管它
赞一下 回复此楼
所有的成就都源于新的挑战
2楼2013-08-05 13:39:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度用有机相一定要用进口的，国产的不行

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-05 15:37:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pantera

木虫 (正式写手)
质谱检测器吗
回复此楼
5楼2013-08-05 16:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pantera at 2013-08-05 16:08:49
质谱检测器吗

没有哦，液质就好高级了。。。
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-05 16:19:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jgy2000 at 2013-08-05 15:37:00
梯度用有机相一定要用进口的，国产的不行

都是进口的，水是怡宝水，现在在进甲醇看看，一针90分钟，太久了
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-05 16:20:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pantera

木虫 (正式写手)
液相啥牌子的，直接走一个90分钟的线性梯度如何
赞一下 回复此楼
8楼2013-08-05 16:23:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by pantera at 2013-08-05 16:23:47
液相啥牌子的，直接走一个90分钟的线性梯度如何

戴安P680，现在正在做梯度
赞一下 回复此楼
9楼2013-08-05 16:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pantera

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个牌子的液相的稳定性如何，组里其他人是不是有用过的，会不会仪器本身的问题
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-05 16:56:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Mr泡面 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] （调剂）一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +7 狠狠加油 2026-04-05 7/350 2026-04-05 22:31 by dongzh2009
[考研] 材料调剂 +7 一样YWY 2026-04-05 8/400 2026-04-05 21:20 by 学员8dgXkO
[考研] 298求调剂 +3 manman511 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:09 by kk112233
[考研] 296求调剂 +3 汪！？！ 2026-04-05 5/250 2026-04-05 17:38 by 蓝云思雨
[考研] 367求调剂 +3 谢28 2026-03-30 3/150 2026-04-05 13:27 by huangmoli
[考研] 数一英一 347 人工智能国奖论文都有求调剂 +3 乌拉儿山脉 2026-03-30 7/350 2026-04-05 10:32 by zhq0425
[考研] 341求调剂 +3 学无止境，冲 2026-04-05 3/150 2026-04-05 09:40 by lbsjt
[考研] 材料调剂 +7 dxy调剂 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:15 by 陌秋26
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-04 12/600 2026-04-05 08:24 by 544594351
[考研] 材料科学与工程调剂 +19 深V宿舍吧 2026-03-30 20/1000 2026-04-04 22:13 by hemengdong
[考研] 315求调剂 +13 小羊小羊_ 2026-04-02 14/700 2026-04-04 20:30 by 蓝云思雨
[考研] 求生物学调剂 +14 15172915737 2026-04-01 14/700 2026-04-04 20:13 by babysonlkd
[考研] 求生物学专业调剂-332分 +5 云朵遛弯指南 2026-04-04 5/250 2026-04-04 10:05 by rzh123456
[考研] 312求调剂 +6 小小墨123 2026-04-02 7/350 2026-04-03 07:32 by jsw79
[考研] 311求调剂 +14 蓝月亮亮 2026-03-30 14/700 2026-04-02 12:18 by 1753564080
[考研] 0856初试324分求调剂 +6 想上学求调 2026-04-01 6/300 2026-04-02 11:42 by 星空星月
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-04-02 4/200 2026-04-02 09:52 by yulian1987
[考研] 【求调剂】新能源材料本科，一志愿211，初试321 +6 求调剂学校， 2026-04-02 6/300 2026-04-02 09:41 by 晴空210210
[考研] 265求调剂 +11 yelck 2026-04-01 12/600 2026-04-01 19:12 by 549790059
[考研] 085600，321分求调剂 +13 大馋小子 2026-03-31 13/650 2026-04-01 12:35 by chemdavid
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭