24小时热门版块排行榜    

查看: 2146  |  回复: 15

Mr泡面

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC梯度洗脱有杂峰

小弟在做中药复方的指纹图谱,用的是C18柱,流动相为乙腈:0.1%的磷酸缓冲盐。梯度为:0-23min(乙腈5-19%),23-33min(乙腈19-22%),33-48min(乙腈22-32%),48-60min(乙腈32-75%),60-61min(乙腈75-80%),61-66min(乙腈80%),66-78min(乙腈80-5%),78-80min(乙腈5%)。进标准品的时候发现,标准品中有好多的杂质峰,出现在各个时间段。单独进了溶剂和空白都有类似的杂峰出现。换了柱子之后还是会出现杂峰。柱子也都冲洗过了。请问下哪位知道有哪些原因造成这种情况。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

中药相关专题

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

suruiqin

版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-05 13:39:29
个人觉得是梯度峰,我做实验时就出现梯度峰,但是如果不影响实验可以不用管它

你附上空针的图,就可以说明了
所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-05 14:25:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tony_young

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
Mr泡面: 金币+2, 有帮助, 那我明天试下换台液相试试,谢谢 2013-08-06 17:39:58
引用回帖:
12楼: Originally posted by Mr泡面 at 2013-08-06 10:23:02
谢谢你的建议,补充一下,我设定的波长是203nm。之前我已经把管道连同柱子冲过好几次,柱子也换过了。可以排除掉柱子的问题。进了甲醇、两种标准品都在差不多的位置出峰。而且都是在梯度变化较快的地方。已经做了很 ...

210以下甲醇跟乙腈都有吸收的~可能是这个原因~吸收池要是用久了脏了是很难冲干净的~我遇见过这种情况,打电话让工程师来清理的

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2013-08-06 12:14:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangkunnb

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Mr泡面: 金币+2, 有帮助, 杂质峰是出现在我梯度最后面变化较快的时候,而且有好几个,特别是在梯度结束时,有一个很大的峰拖尾很长。 2013-08-06 17:39:17
有可能还是柱子的问题;杂质峰出峰时间是多少,如果出峰时间短的话有可能是溶剂峰;也有可能是检测池里进气泡了,噪声太大,导致诡峰出现。
奋斗!
14楼2013-08-06 13:26:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Mr泡面: 金币+3, 有帮助, 但是我进的是标准品,而且要做得是新药申报的资料,标准品中有杂质峰是不是说不过去? 2013-08-05 14:24:17
个人觉得是梯度峰,我做实验时就出现梯度峰,但是如果不影响实验可以不用管它
所有的成就都源于新的挑战
2楼2013-08-05 13:39:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度用有机相一定要用进口的,国产的不行

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-08-05 15:37:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pantera

木虫 (正式写手)

质谱检测器吗
5楼2013-08-05 16:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pantera at 2013-08-05 16:08:49
质谱检测器吗

没有哦,液质就好高级了。。。
6楼2013-08-05 16:19:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jgy2000 at 2013-08-05 15:37:00
梯度用有机相一定要用进口的,国产的不行

都是进口的,水是怡宝水,现在在进甲醇看看,一针90分钟,太久了
7楼2013-08-05 16:20:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pantera

木虫 (正式写手)

液相啥牌子的,直接走一个90分钟的线性梯度如何
8楼2013-08-05 16:23:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by pantera at 2013-08-05 16:23:47
液相啥牌子的,直接走一个90分钟的线性梯度如何

戴安P680,现在正在做梯度
9楼2013-08-05 16:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pantera

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个牌子的液相的稳定性如何,组里其他人是不是有用过的,会不会仪器本身的问题
10楼2013-08-05 16:56:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Mr泡面 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 +3 于海海海海 2026-03-19 3/150 2026-03-19 10:38 by 有只狸奴
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +9 rare12345 2026-03-18 9/450 2026-03-19 09:46 by 30660438
[考研] 求材料调剂 +10 隔壁陈先生 2026-03-12 10/500 2026-03-19 09:15 by 无际的草原
[考研] 330求调剂 +3 小材化本科 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:55 by 无懈可击111
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +4 ioodiiij 2026-03-17 4/200 2026-03-18 12:36 by Linda Hu
[考研] 0703化学调剂 +4 pupcoco 2026-03-17 7/350 2026-03-18 12:14 by djl2006
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考研] 307求调剂 +3 冷笙123 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:55 by macy2011
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 268求调剂 +7 好运连绵不绝 2026-03-12 8/400 2026-03-17 20:28 by xilongliang
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +5 ly3471z 2026-03-13 5/250 2026-03-16 16:16 by 哦哦123
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:58 by 漾漾123sun
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +13 enenenhui 2026-03-13 14/700 2026-03-16 15:19 by 了了了了。。
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 土木第一志愿276求调剂,科研和技能十分丰富,求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见