24小时热门版块排行榜    

查看: 2429  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC梯度洗脱有杂峰

小弟在做中药复方的指纹图谱,用的是C18柱,流动相为乙腈:0.1%的磷酸缓冲盐。梯度为:0-23min(乙腈5-19%),23-33min(乙腈19-22%),33-48min(乙腈22-32%),48-60min(乙腈32-75%),60-61min(乙腈75-80%),61-66min(乙腈80%),66-78min(乙腈80-5%),78-80min(乙腈5%)。进标准品的时候发现,标准品中有好多的杂质峰,出现在各个时间段。单独进了溶剂和空白都有类似的杂峰出现。换了柱子之后还是会出现杂峰。柱子也都冲洗过了。请问下哪位知道有哪些原因造成这种情况。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by Tony_young at 2013-08-05 22:59:37
我实验室的也是P680
第一,本来跑梯度多多少少都会有一点杂峰,只要不是很明显的话,影响不大,本来梯度基线都在飘,要是梯度大的话飘的更厉害。
第二,进一针纯甲醇,对比标准品溶液的图,看看杂峰的位置和大小, ...

谢谢你的建议,补充一下,我设定的波长是203nm。之前我已经把管道连同柱子冲过好几次,柱子也换过了。可以排除掉柱子的问题。进了甲醇、两种标准品都在差不多的位置出峰。而且都是在梯度变化较快的地方。已经做了很长一段时间还是有这些杂峰。请问有可能吸收池脏了之后一直冲不干净吗?
12楼2013-08-06 10:23:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Mr泡面: 金币+3, 有帮助, 但是我进的是标准品,而且要做得是新药申报的资料,标准品中有杂质峰是不是说不过去? 2013-08-05 14:24:17
个人觉得是梯度峰,我做实验时就出现梯度峰,但是如果不影响实验可以不用管它
所有的成就都源于新的挑战
2楼2013-08-05 13:39:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-05 13:39:29
个人觉得是梯度峰,我做实验时就出现梯度峰,但是如果不影响实验可以不用管它

你附上空针的图,就可以说明了
所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-05 14:25:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度用有机相一定要用进口的,国产的不行

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-08-05 15:37:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +32 医学老男孩 2026-08-13 72/3600 2026-08-16 13:15 by 医学老男孩
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
请填处理意见