24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

Mr泡面

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 892.1
帖子: 119
在线: 131.6小时
虫号: 1406285
注册: 2011-09-18
专业: 中药学其他科学问题

[求助] HPLC梯度洗脱有杂峰

小弟在做中药复方的指纹图谱，用的是C18柱，流动相为乙腈：0.1%的磷酸缓冲盐。梯度为：0-23min（乙腈5-19%），23-33min（乙腈19-22%），33-48min（乙腈22-32%），48-60min（乙腈32-75%），60-61min（乙腈75-80%），61-66min（乙腈80%），66-78min（乙腈80-5%），78-80min（乙腈5%）。进标准品的时候发现，标准品中有好多的杂质峰，出现在各个时间段。单独进了溶剂和空白都有类似的杂峰出现。换了柱子之后还是会出现杂峰。柱子也都冲洗过了。请问下哪位知道有哪些原因造成这种情况。

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼 2013-08-05 11:26:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

Tony_young

木虫 (正式写手)

应助: 23 (小学生)
金币: 2214.9
散金: 757
红花: 12
帖子: 581
在线: 104小时
虫号: 2527798
注册: 2013-07-01
专业: 天然药物化学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

我实验室的也是P680
第一，本来跑梯度多多少少都会有一点杂峰，只要不是很明显的话，影响不大，本来梯度基线都在飘，要是梯度大的话飘的更厉害。
第二，进一针纯甲醇，对比标准品溶液的图，看看杂峰的位置和大小，如果有重复出现的现象，那就是仪器的问题了，可能是仪器的管路系统。解决办法 1，用纯甲醇清洗定量环。2，用纯甲醇冲整个管路系统。3，吸收池脏了，之前做实验进样过浓，吸收池、管路系统会沾有一些，没有冲干净。这个的话，一般是吸收池，要找工程师来解决了。

如果纠结不知道怎么办的话，就直接打电话问工程师，其实你花了钱买了仪器，戴安的都是终生免费维修的，工程师打电话问问题，又不收费，只是换零件收钱罢了。有一些问题，多跟他们交流一下，真的会学到很多东西的