应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 空白血浆峰干扰药物峰，该怎么办
101/1返回列表
查看: 1655  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hjm19831112

铁虫 (小有名气)

[求助] 空白血浆峰干扰药物峰，该怎么办 已有1人参与

各位高手，我做的事兔子的体内药动，但是空白血浆峰老有杂峰在我的药物峰附近出现，通过调流动相的比例和流速，还是没能分开，当流动相：0.03mol/L磷酸二氢钾：乙腈=60:40时，我的药物峰的峰型就不好看 了，变宽了。我从水相为40开始调整了，也相应的调整了流速，还是不行，我该怎么办呢？药物是水溶性的

我摸索的方法是，进一针空白血浆，进一针样品，看在药物峰左右空白血浆有没有杂峰影响
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
永不言弃
1楼 2013-05-16 11:12:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+3, 谢谢分享经验，常来指导哈 2013-05-16 12:44:42
生物样品你不进行前处理么？药代的话 主含量 可以加热（考察 影响不大可以接受） 离心 甚至是沉淀剂 。
注：生物药除了学校 实际没有操作过 可能表述不是非常严谨。

就峰的分离的话 你可以固定一个影响因素 在调整另一个影响因素么 甚至于正交试验 水相比例高了后 峰变宽 你可以稍微调整一下PH（或者盐浓度）不要过8（SB）10(XDB)_以C18为例。你的主峰保留时间长的话(10min) 把PH调酸（生物样品 蛋白 肽为多 多为大分子 保留时间相对应该对流动相不敏感）试试，让主峰在前面就出来。峰型再说。
请把你的实验现象（数据贴出来 好么） 大家一起参考
赞一下 回复此楼
不要寻找借口
2楼2013-05-16 11:57:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
既然比例；流速都调整了还是无效，你可以试着调节PH，这很关键。再者，不知道你用的是什么柱子，C8，C18或者氨基柱都不可一试。
赞一下 回复此楼
生命不息，奋斗不止
3楼2013-05-16 14:14:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinyi1440215

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
关键是要从样品前处理和更换色谱柱这两点考虑
赞一下 回复此楼
4楼2013-05-16 14:47:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sendyzhang5210

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
经过样品的前处理、更换色谱柱以及改变流动相，应该能分开，我曾经做过一个品种，用了2个月的时间来做色谱方法，左后终于完美的解决了干扰问题，没找到方法前很是郁闷了很久啊！
赞一下 回复此楼
5楼2013-05-16 14:58:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那是因为没有分开，你就换流动相或者柱子
赞一下 回复此楼
6楼2013-05-16 15:26:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

33088605

铁虫 (正式写手)

general

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
血液、组织匀浆液这些生物样品均需要前处理的，血浆中还是含有很多蛋白、激素啥的，需要除去，比较常用的方法是加入一定量有机溶剂（乙腈、乙酸乙酯等）涡旋，然后离心，离心一般在6000 rpm，5 min；看看文献，很多得
赞一下 回复此楼
伟大的人不需要个人签名
7楼2013-05-16 15:50:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hjm19831112

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 33088605 at 2013-05-16 15:50:33
血液、组织匀浆液这些生物样品均需要前处理的，血浆中还是含有很多蛋白、激素啥的，需要除去，比较常用的方法是加入一定量有机溶剂（乙腈、乙酸乙酯等）涡旋，然后离心，离心一般在6000 rpm，5 min；看看文献，很多 ...

谢谢，我尝试了6种除蛋白的方法，也调节了流动相的比例，还是会在药物峰处空白血浆也有峰出现。
赞一下 回复此楼
永不言弃
8楼2013-05-16 17:31:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renjuan029

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问，你最后怎么解决的？
赞一下 回复此楼
新年新气象，好好学习，天天向上。
9楼2017-09-06 09:26:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renjuan029

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请教一下，我现在用的是反向离子对色谱分析盐酸二甲双胍，用的是阿替洛尔作为内标。我先后尝试了用乙腈沉淀蛋白，高氯酸沉淀，三氟乙酸沉淀，但是空白血浆还是有干扰，我的样品峰出在14分钟。我更换了流动相比例，柱温，波长，ph值，但是就是分不开。总感觉干扰峰是随着我的改变而改变的。并且我不同的时间处理的血浆具有一定的差异性。这个血是不同人的血。我一般离心得到血浆后放冰箱冷藏。请问，我这个干扰出现问题的可能性在哪？
赞一下 回复此楼
新年新气象，好好学习，天天向上。
10楼2017-09-06 09:33:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hjm19831112 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭