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hjm19831112

铁虫 (小有名气)

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[求助] 空白血浆峰干扰药物峰，该怎么办已有1人参与

各位高手，我做的事兔子的体内药动，但是空白血浆峰老有杂峰在我的药物峰附近出现，通过调流动相的比例和流速，还是没能分开，当流动相：0.03mol/L磷酸二氢钾：乙腈=60:40时，我的药物峰的峰型就不好看了，变宽了。我从水相为40开始调整了，也相应的调整了流速，还是不行，我该怎么办呢？药物是水溶性的

我摸索的方法是，进一针空白血浆，进一针样品，看在药物峰左右空白血浆有没有杂峰影响

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永不言弃

1楼 2013-05-16 11:12:36

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33088605

铁虫 (正式写手)

general

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专业: 药剂学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

血液、组织匀浆液这些生物样品均需要前处理的，血浆中还是含有很多蛋白、激素啥的，需要除去，比较常用的方法是加入一定量有机溶剂（乙腈、乙酸乙酯等）涡旋，然后离心，离心一般在6000 rpm，5 min；看看文献，很多得

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伟大的人不需要个人签名

7楼2013-05-16 15:50:33

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jixfeng

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+3, 谢谢分享经验，常来指导哈 2013-05-16 12:44:42

生物样品你不进行前处理么？药代的话主含量可以加热（考察影响不大可以接受）离心甚至是沉淀剂。
注：生物药除了学校实际没有操作过可能表述不是非常严谨。

就峰的分离的话你可以固定一个影响因素在调整另一个影响因素么甚至于正交试验水相比例高了后峰变宽你可以稍微调整一下PH（或者盐浓度）不要过8（SB）10(XDB)_以C18为例。你的主峰保留时间长的话(10min) 把PH调酸（生物样品蛋白肽为多多为大分子保留时间相对应该对流动相不敏感）试试，让主峰在前面就出来。峰型再说。
请把你的实验现象（数据贴出来好么）大家一起参考

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不要寻找借口

2楼2013-05-16 11:57:56

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