24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3238  |  回复: 27
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 空白对照中主峰位置干扰问题 已有8人参与

本人现在做一种新药的有关物方法摸索。遇到问题是,走空针和空白时在主峰位置有干扰峰,且面积恒定(50左右),进样后空白干扰峰面积不增大,DAD检测吸收曲线与终产物一致。
走等度时,峰高降低至200左右,空白无干扰峰出现。
目前已经洗过针,换过柱子和仪器,都没有效果。
请教各位高手指点一二。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

前事不忘后事之师
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, 有帮助, 是的,走自己的梯度有干扰,走等度没有。好的,我试一试。 2014-12-03 13:02:09
被你的描述搞糊涂了,你开始说的干扰是走你选定的梯度方法吧,根据你后来的等度方法来看应该不是残留,可能是梯度导致的溶剂干扰,你试试调整流动相比例或梯度程序,如果你的供试品不是流动相溶解的建议也更换成流动相。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2014-12-03 08:39:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

trsdfae

新虫 (小有名气)


那么小,果断是梯度问题吧
2楼2014-12-03 08:36:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+2, 有帮助, 谢谢,流动相是水,乙腈,甲醇,三氟乙酸,没有盐啊。 2014-12-03 13:03:26
我们有一次做的磷酸盐,进空针也是主峰处有干扰,后来将磷酸盐浓度降低就没有干扰了。
4楼2014-12-03 09:43:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 针洗过了,柱头和样品污染如何排除,请大侠指教. 2014-12-03 13:05:02
应该是残留,不然DAD的光谱曲线怎么会跟样品一致?你想想,保留时间一致,紫外光谱一致,怎么会是其它的东西呢?最多也只会是同分异构体而已,溶剂一般是没有紫外吸收的,所以梯度峰的的紫外光谱曲线肯定与一般的色谱峰不同。这个残留可能是针、柱头、样品污染等等,一一去排除一下
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
5楼2014-12-03 10:42:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 283求调剂(080500) +12 A child 2026-03-27 12/600 2026-03-30 10:47 by 晴空210210
[考研] 300求调剂,材料科学英一数二 +14 leaflight 2026-03-24 14/700 2026-03-30 10:46 by 晴空210210
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求调剂 +10 芋泥小铃铛 2026-03-28 10/500 2026-03-29 20:51 by 无际的草原
[考研] 各位老师好,我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕 +9 Koxui 2026-03-28 9/450 2026-03-29 20:43 by 无际的草原
[考研] 277跪求调剂 +6 1915668 2026-03-27 10/500 2026-03-29 16:03 by 王亮_大连医科大
[考研] 343求调剂 +6 爱羁绊 2026-03-29 6/300 2026-03-29 12:00 by 无际的草原
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +7 1428151015 2026-03-27 7/350 2026-03-28 19:58 by S240
[考研] 压国家一区线,求导师收留,有恩必谢! +7 迷人的哈哈 2026-03-28 7/350 2026-03-28 16:47 by 催化大白
[考研] 0703化学/290求调剂/本科经历丰富/工科也可 +9 丹青奶盖 2026-03-26 10/500 2026-03-28 07:45 by barnett0632
[考研] 0703化学求调剂,各位老师看看我!!! +5 祁祺祺 2026-03-25 5/250 2026-03-27 21:44 by 东方猪猪
[考研] 274求调剂 +17 顾九笙要谦虚 2026-03-24 23/1150 2026-03-27 15:16 by caszguilin
[考研] 一志愿华东理工大学081700,初试分数271 +6 kotoko_ik 2026-03-23 7/350 2026-03-27 12:29 by 惠州彭于晏
[考研] 333求调剂 +3 question挽风 2026-03-23 3/150 2026-03-27 11:29 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂 +3 刘柯@ 2026-03-24 4/200 2026-03-27 11:28 by shangxh
[考研] 一志愿陕师大生物学071000,298分,求调剂 +5 SYA! 2026-03-23 5/250 2026-03-27 09:29 by 不吃魚的貓
[考研] 327求调剂 +7 prayer13 2026-03-23 7/350 2026-03-26 20:48 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见