应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 空白对照中主峰位置干扰问题
51/1返回列表
查看: 3129  |  回复: 27
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 空白对照中主峰位置干扰问题已有8人参与

本人现在做一种新药的有关物方法摸索。遇到问题是，走空针和空白时在主峰位置有干扰峰，且面积恒定（50左右），进样后空白干扰峰面积不增大，DAD检测吸收曲线与终产物一致。
走等度时，峰高降低至200左右，空白无干扰峰出现。
目前已经洗过针，换过柱子和仪器，都没有效果。
请教各位高手指点一二。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
前事不忘后事之师
1楼2014-12-03 08:32:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，流动相是水，乙腈，甲醇，三氟乙酸，没有盐啊。 2014-12-03 13:03:26
我们有一次做的磷酸盐，进空针也是主峰处有干扰，后来将磷酸盐浓度降低就没有干扰了。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2014-12-03 09:43:07
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

trsdfae

新虫 (小有名气)
那么小，果断是梯度问题吧
赞一下 回复此楼
2楼2014-12-03 08:36:24
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★有帮助, 是的，走自己的梯度有干扰，走等度没有。好的，我试一试。 2014-12-03 13:02:09
被你的描述搞糊涂了，你开始说的干扰是走你选定的梯度方法吧，根据你后来的等度方法来看应该不是残留，可能是梯度导致的溶剂干扰，你试试调整流动相比例或梯度程序，如果你的供试品不是流动相溶解的建议也更换成流动相。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2014-12-03 08:39:25
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 针洗过了，柱头和样品污染如何排除，请大侠指教. 2014-12-03 13:05:02
应该是残留，不然DAD的光谱曲线怎么会跟样品一致？你想想，保留时间一致，紫外光谱一致，怎么会是其它的东西呢？最多也只会是同分异构体而已，溶剂一般是没有紫外吸收的，所以梯度峰的的紫外光谱曲线肯定与一般的色谱峰不同。这个残留可能是针、柱头、样品污染等等，一一去排除一下
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
5楼2014-12-03 10:42:43
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭