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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 空白对照中主峰位置干扰问题 已有8人参与

本人现在做一种新药的有关物方法摸索。遇到问题是,走空针和空白时在主峰位置有干扰峰,且面积恒定(50左右),进样后空白干扰峰面积不增大,DAD检测吸收曲线与终产物一致。
走等度时,峰高降低至200左右,空白无干扰峰出现。
目前已经洗过针,换过柱子和仪器,都没有效果。
请教各位高手指点一二。
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前事不忘后事之师
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lia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+2, 有帮助, 谢谢,流动相是水,乙腈,甲醇,三氟乙酸,没有盐啊。 2014-12-03 13:03:26
我们有一次做的磷酸盐,进空针也是主峰处有干扰,后来将磷酸盐浓度降低就没有干扰了。
4楼2014-12-03 09:43:07
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trsdfae

新虫 (小有名气)


那么小,果断是梯度问题吧
2楼2014-12-03 08:36:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, 有帮助, 是的,走自己的梯度有干扰,走等度没有。好的,我试一试。 2014-12-03 13:02:09
被你的描述搞糊涂了,你开始说的干扰是走你选定的梯度方法吧,根据你后来的等度方法来看应该不是残留,可能是梯度导致的溶剂干扰,你试试调整流动相比例或梯度程序,如果你的供试品不是流动相溶解的建议也更换成流动相。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2014-12-03 08:39:25
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 针洗过了,柱头和样品污染如何排除,请大侠指教. 2014-12-03 13:05:02
应该是残留,不然DAD的光谱曲线怎么会跟样品一致?你想想,保留时间一致,紫外光谱一致,怎么会是其它的东西呢?最多也只会是同分异构体而已,溶剂一般是没有紫外吸收的,所以梯度峰的的紫外光谱曲线肯定与一般的色谱峰不同。这个残留可能是针、柱头、样品污染等等,一一去排除一下
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
5楼2014-12-03 10:42:43
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