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银虫 (小有名气)

[求助] 方法学的建立需要对药典所有的杂质进行分离吗 已有3人参与

要建立一个分析方法,控制一个复方制剂中的两个降解产物杂质,BP中两主药共有14种杂质,建立的方法需要对主药在药典上的所有杂质都分离吗?还是只要对主药和两个降解杂质进行分离?现在公司只买了两个杂质的对照品……
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 10:00:37
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 10:00:40
楼主,你的这个药品中国有人生产吗?如果是首次仿制的话,最好按照BP的标准,BP应该有分析方法,你按照这个方法做方法学验证,应该就可以了。
2楼2013-12-31 08:55:23
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raulsam1984

木虫 (著名写手)


中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:45:44
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:45:47
引用回帖:
5楼: Originally posted by cloudtop at 2013-12-31 11:16:22
我是想问,是需要对所有的杂质都分离,还是只需要对主药和选定的两个杂质进行分离...

楼主,应该是只需要对主药和选定的两个杂质进行分离。
6楼2013-12-31 11:20:20
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+2, 谢谢 2013-12-31 21:45:32
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:45:35
cloudtop: 金币+2 2014-01-04 14:23:41
对杂质这块,谢沐风老师的观点我很赞同。详见(仿制药研发中有关物质研发思路之我见)。
对于楼主这种情况,尽量使每个杂质达到分离,因为在今后降解或影响因素实验中,杂质会不会长起来是未知。以主峰出峰时间在15~20min为参考。如果实在有杂质分不开,且杂质量极少,建议不要去过度追求。
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
8楼2013-12-31 13:59:11
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普通回帖

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银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-12-31 08:55:23
楼主,你的这个药品中国有人生产吗?如果是首次仿制的话,最好按照BP的标准,BP应该有分析方法,你按照这个方法做方法学验证,应该就可以了。

这个药只有国内生产,是复方药物,BP只有单方的分析方法。我们现在想做质量标准的提高,想控制其中两个杂质,但是在方法摸索中发现复方两个主药的峰会有重叠。
3楼2013-12-31 10:43:26
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cloudtop at 2013-12-31 10:43:26
这个药只有国内生产,是复方药物,BP只有单方的分析方法。我们现在想做质量标准的提高,想控制其中两个杂质,但是在方法摸索中发现复方两个主药的峰会有重叠。...

楼主,那这两个问题就完全不是一回事了。两个主峰有重叠,如果是液相,你可以调节流动相比例进行分离;如果是气相,你可以调节升温程序。
4楼2013-12-31 10:48:57
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银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-12-31 10:48:57
楼主,那这两个问题就完全不是一回事了。两个主峰有重叠,如果是液相,你可以调节流动相比例进行分离;如果是气相,你可以调节升温程序。...

我是想问,是需要对所有的杂质都分离,还是只需要对主药和选定的两个杂质进行分离
5楼2013-12-31 11:16:22
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银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-12-31 11:20:20
楼主,应该是只需要对主药和选定的两个杂质进行分离。...

好的,了解了
7楼2013-12-31 13:22:56
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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cloudtop: 金币+2 2014-01-04 14:24:20
cloudtop: 金币+1 2014-01-04 14:25:51
既然是标准提高,应该对所有杂质进行分离。本人做过国内药的标准提高,虽然不是复方,但是原则是此方法要适应性强,什么工艺下生产出的杂质都能够做到有效分离。(最起码要知道在哪个位置,影响是否是致命的。)
作有责任的制药人
9楼2014-01-02 16:19:08
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银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by linglingF8 at 2014-01-02 16:19:08
既然是标准提高,应该对所有杂质进行分离。本人做过国内药的标准提高,虽然不是复方,但是原则是此方法要适应性强,什么工艺下生产出的杂质都能够做到有效分离。(最起码要知道在哪个位置,影响是否是致命的。)

我也觉得如此,但是复方杂质太多了,主药之杂质峰之间会有重叠,每个杂质都分离出来很困难,而且公司不愿意花钱买所有的杂质对照品……
10楼2014-01-02 19:47:24
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