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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lwg2006119

金虫 (著名写手)

[求助] 关于系统适应性实验的一些问题!小白求教

供试溶液。取25.0mg供试品用流动相溶解并稀释至25.0ml。
对照溶液A。取5mgXXXX杂质F对照品用流动相稀释至25ml,取1ml上述溶液用流动相稀释至10ml。
对照溶液B。取5mg XXXX系统适应性对照品(包含杂质A和E),用流动相稀释,加入对照溶液A 0.5ml,用流动相稀释至5ml。
对照溶液C。取1ml供试溶液,用流动相稀释至100ml,取1ml上述溶液用流动相稀释至10.0ml。

校正因子:计算含量时,使用以下校正因子来对杂质峰进行积分,杂质A = 1.7; 杂质 F = 1.6; 杂质 E = 1.9
杂质F:杂质F的峰面积不大于两倍的对照溶液C中主峰的峰面积(0.2%)
杂质A, B, C, D, E:杂质的峰面积不大于对照溶液C中主峰的峰面积(0.1%)
未指定杂质:杂质的峰面积不大于对照溶液C中主峰的峰面积(0.1%)
总杂质:总的峰面积不大于5倍对照溶液C中主峰的峰面积(0.5%)
可忽略限:峰面积不大于二分之一对照溶液C中主峰的峰面积(0.5%)


请问该实验的系统适应性怎么做,直接进对照溶液B,还是按照后面杂质的含量计算配成浓度为(主成分1mg/ml,杂质F:1微克每毫升,系统适应性杂质2微克每毫升)
本人第一次做西药的验证,对其中一些概念不是很清楚,还望大神指点一二!系统适应性实验是不是配置6份每份单独进样,
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

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lwg2006119: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-11 23:05:19
lwg2006119: 金币+5 2013-04-15 15:04:04
楼主,你这个是做有关物质吧?没有看出一点系统适应性的文字描述啊。。。。。。。建议楼主多看看药典高效液相和方法学的附录。系统适应性有2个最重要的参数:理论塔板数、分离度。。。我认为,系统适应性应该是:比如,待测物质的理论塔板数不低于多少,和某个或几个杂质的分离度不低于多少才对啊。。。。。。。而且系统适应性只要做1份就行了。。。
而对于你说的,不得大于什么主峰面积,这是指有关物质。如果你做杂质的方法学验证,应该按照药典附录后的说明来做,药典后都有详细说明。。。。。。
有空多看看药典啊。。。。。。。。。。
2楼2013-04-10 19:54:21
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

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lwg2006119: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-11 23:04:45
lwg2006119: 金币+5 2013-04-15 15:03:59
进一针对照溶液B,6针对照溶液C,即可考察系统适应性。
一针对照B可以考察各杂质之间的分离度是否达到要求,6针对照C计算峰面积的RSD可以考察系统精密度是否达到要求,如果你的验证方案中对塔板数也有要求的话那就计算对照溶液C的塔板数,看是否达到了你的验证方案中的要求。
3楼2013-04-10 20:20:30
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hexinhua0920

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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lwg2006119: 金币+5 2013-04-15 15:03:50
3楼的说的很清楚了
4楼2013-04-11 09:38:12
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