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求助文献提纯产物方法!

Super小成
做文献上的这个反应,只有两篇文献做过。一篇文献产率76%,但是看不懂提纯方法,上面提到通过throughapadofbasicalumina,elutingwith10%...
有机
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求一个Pd2(dba)3的合成

树和云里
因为要用到Pd2(dba)3这种催化剂,想请教一下,怎么合成啊?买的话太贵了,蹲一个合成方法,谢谢啦!
有机
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双三苯基膦二氯化钯催化剂

980123
双三苯基膦二氯化钯作为催化剂,反应之后如何后处理,混合液爬板有一条肉眼可见的褐色,求分析一下。
有机
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氘代丙酮能打出来酰胺的活泼氢吗

yingisfine
想请问一下用氘代丙酮送核磁酰胺上的活泼氢能出峰吗,我之前用DMSO送过,但是它的溶剂峰盖了我的产物的峰,所以想换个氘代试剂
有机
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如何除去过量的NBS,有大神知道么,工艺公斤级反应,不能过柱子

小宝1688
最好是用无机试剂洗,产物不溶于水,有好方案么,虫友们!!
有机
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咪唑衍生物脱BOC

13122812172
各位大佬,我在做如图这个脱boc反应,用的是盐酸乙酸乙酯,脱完后把溶剂旋干,闻到了苦杏仁的味道,点板发现除了我想要的产物外,还生成了一个极性特别小的杂质(和溶剂前沿重合),而且杂质的量明显多于我想要的产物,怎么搞哇,救救孩子吧,下周就组会了
有机
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减压分馏出DMF压力和温度要设置到多少啊

小胡在努力
减压分馏出DMF压力和温度要设置到多少啊
有机
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小白求助,羧基的酯化反应

我J看看
我想求助各位大佬,我想拿到下图的产物3,需要做克级的批量生产,查文献说是要用氯化亚砜去反应,但是氯化亚砜做起来比较麻烦,需要无水无氧(甲醇除水也比较麻烦),自己是无机的,实验室条件有限,请问有没有可以代替氯化亚砜的药品,完成下图的反应,万分感谢
有机
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2-噻吩硼酸的铃木偶联

xguogky
最近在做2-噻吩硼酸的铃木偶联,反应式如下,但总是的不到产物。反应条件是噻吩硼酸5mmol,溴代物2mmol,用四三苯基磷钯做催化剂(0.2mmol),碳酸钠(2.0M,5ml),甲苯30ml,THE20ml温度控制在90℃,反应24小时。由于实验室条件限制,...
有机
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如何将乙二胺(EDA)连接在界面巯基乙酸(MAA)自组膜上?

Anna_Wei
已经将MAA自组装到Au镀膜衬底上(10mM,24浸泡),用EDC/NHS(4:1)活化羧基,再准备连接EDA分子。目标是,希望MAA自组膜连上一整片EDA分子,EDA再链接后续的分子。问题是,根据后续分子的检测结果,EDA只零星连接在部分区域。【求教】EDA...
有机
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硫醇的官能团是巯基,那硫酮的官能团叫什么?

kotw
硫醇的官能团是巯基,那硫酮的官能团叫什么?
有机
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硫醚过氧化氢氧化到砜一直含有亚砜

是个小萌新呀
各位大佬我在做硫醚中间产物氧化到砜吡草唑这个步骤,用的是过氧化氢和二水合钨酸钠体系,在反应过程中就有固体析出导致产物一直含有亚砜,我用的溶剂是甲醇,过氧化氢3eq,温度40-50之间。一直不能完全氧化,麻烦各位帮我分析一下可能的原因和一些可能的解决方法,谢谢啦
有机
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IKA HB10加热锅 无法调节温度

jiayou
IKAHB10加热锅无法调节温度是怎么回事啊有人知道吗?
有机
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化合物合成方法求助

娱世可乐
恳求各位大佬指点一下这三个化合物合成的思路或者可以参考的文献,手性的问题可以先不管,能得到这个结构就好了。小弟是刚入门的新手,被老板抓去合这些东西,最近折磨的感到头秃,还请各路大神不吝赐教
有机
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常温下怎么检测1H-1,2,3-三氮唑?

小胡在努力
请教一下大家,1H-1,2,3-三氮唑的熔点是22--23℃,常温下为液体,有什么方法适合实验室快速检测?
有机
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对甲苯磺酰氯和醇羟基反应

Ziqi0104
我的反应原料是对甲苯磺酰氯和聚碳酸酯二醇,溶剂是二氯甲烷,三乙胺过量,在冰浴中加入对甲苯磺酰氯,然后在室温(30度左右)搅拌下反应,目标产物是两段羟基接TS,所以TSCl是过量的,经过爬板发现原料剩很多,一直反应不上,这是哪里出问题了呀,有哪位大佬可以指点一下...
有机
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如何调节异氰酸酯和胺的反应速率?

缘溪入深境
TDI的异氰酸酯基和芳伯胺反应(不能换掉这俩,可对他俩改性),有什么方法可以减慢或加快它的反应速率吗?自己有机不扎实,想问比如加羧酸,醛酮之类的能起到调节作用吗?
有机
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核磁共振氢谱p峰

(Katy)
求助各位大神,p峰是几重峰,是怎么得到的,是自旋裂分吗?
有机
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Burgess试剂的合成

cos-晨
求教做过Burgess试剂的旁友们,我的试剂都除水过,为何过滤除去三乙胺盐酸盐后,滤液浓缩没有东西,反而滤饼LCMS检测到产物离子流,怎样纯化得到?
有机
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对氨基苯甲酸和氢氧化钾反应如何?

FPP701268
做实验一开始用的钠盐对氨基苯磺酸是完全溶了的,但是换成氢氧化钾就没有完全溶解,这是怎么回事啊?
有机
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请问如何计算真空度

ycitwg1983
各位大神,最近在精馏一种化学物质。沸点162℃,请问多少真空度下才能在60℃以下出馏分。该物质在60℃以上就开始分解了,所以想在不超过60℃,拿出该物质。请路过的各位大神多指教,如何操作和计算真空度
有机
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羰基的选择性还原

986300083
一个化合物没有酮羰基又有内酯,如何选择性的只还原内酯到半缩醛?
有机
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旋蒸后产物是液体,用无水乙醇重结晶后也是黄色的粘稠的油状,怎么回事?

congifer
大家好,旋蒸后产物是液体,用无水乙醇重结晶后也是黄色的粘稠的油状,怎么回事?是产物不纯,还是其他原因?
有机
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两个羟基脱水成环

风起花开
请问两个羟基脱水成六元环有什么方法?
有机
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关于pd/c和醛反应的机理

Pandanomo
T.Poo?ski,M.J.Milewska,E.Tykarska,M.Gdaniec,SynthesisandStructureofBicyclicImidesandDithioimidesRelatedtoSantenone,(doi:10.3390/ec...
有机
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双胍合成(双氰胺为原料)

zjcgss
双氰胺为原料合成双胍,用什么条件比较好
有机
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双氰胺为原料合成双胍,用什么条件比较好

zjcgss
双氰胺为原料合成双胍,用什么条件比较好
有机
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求助!想了解一种物质在常见溶剂中的溶解性 (2,5-二特辛基对苯二酚、cas: 903-19-5)

zxzxer
求助!想了解一种物质在常见溶剂中的溶解性(2,5-二特辛基对苯二酚、cas:903-19-5)想找一个溶解度较小的常见低沸点溶剂,暂时试过一些甲醇、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳都不行
有机
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有人做过5-氨基喹啉苯甲酰胺吗?

qaqas
有人做过5-氨基喹啉苯甲酰胺吗?
有机
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产物为什么得到的是油状物?

战善123
产物已经过了柱子,过之前是淡黄色的油状物,过之后为何还是淡黄色的油状物,为什么得不到固体???请求大神,帮帮忙支支招,我点板产物就一个斑点。(我的产物分子是一个醇,就一个羟基,分子量两百多)
有机
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