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关于300-400目柱层析硅胶使用的问题

ZJU之梦
用这个装柱子,感觉压实了,然而还是没有压实,总是有气泡,有时候卸压的时候还是会冒气泡的,这是怎么回事。
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氢氧化钠氯仿上醛基

hgwb
请问大家氢氧化钠氯仿上醛基时氢氧化钠水溶液浓度一般为多大呢?还有这个反应一般在多大温度下进行呢?
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氯乙烷作烷基化反应

a10081983
各位大大,虫友们,因为生产的原因,我现在用氯乙烷来做咔唑的乙基化反应。现在就是想问问大家,因为乙基化是在高压反应釜中进行,需要将氯乙烷通入到高压反应釜中,现在存在几个问题:1.氯乙烷用钢瓶储存,倒置放置的话,在钢瓶底部大多数应该是液态(钢瓶40L,里面氯乙烷1...
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无水无氧实验操作

韬妍
请问各位大神,你们用的塞子都是什么样的,密封性好吗?在哪里可以买的到?或者有什么好的建议可以参考一下的。最近用的塞子密封性不好,而且保存挥发性试剂时,会掉一些脏东西在里面、影响实验结果
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叠氮聚乙二醇叠氮 分子量200 400 600的

M--up
像这种纯的化合物点板没点怎么提纯呢?过柱子茫过吗?有人知道怎么提纯吗?求
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化合物纯度96%和98%有区别吗?

blue-bird1568
各位,目前本人在一家化学品公司工作公司有一批化合物纯度在98%,但我们的标准纯度是96%我想调到98%,等我们这批98%的卖完了再调回96%,同事提出了不同意见说万一客户问你98%的不够怎么办我认为这样的考虑是多余的,不够就告诉客户能提供的量即可,我想有什么不...
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瞬态吸收光谱(Transient absorption spectrum)

DJ_Tokyo
请问瞬态吸收光谱是用什么仪器测试的?
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析晶温度对产品的稳定性的影响

会走路的树
最近在做产品时发现,该产品原有的工艺是在20℃以下,使用液碱将反应液(溶有产品,溶剂为水)从pH2.0调节为4.0-4.5,产品析出,再用甲醇泡洗。现在改为33-37℃调碱,得到产品颗粒比原工艺大,甲醇残留低;但是在10-15℃放置时间5个月后会发现产品颜色改...
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格式试剂与卤代烷烃

洞庭西山
苯基格氏试剂与3-溴丙烯反应,0.05eq碘化亚铜,得到很多联苯,和产物点差不多高,分不开,怎么控制联苯产生
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羧酸能否和仲胺反应?仲胺结构见图

海月子明
使用EDC/NHS活化羧基,能否和仲胺反应?图1、图2能否和羧基反应?
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生成二硒醚反应机理

傲娇喋喋
这个反应机理是什么呢?
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小极性产物后处理

ahtpzj520
文献所述:theproductpassedthroughasilicaplugusing200mLof20%EtOAc/petroleumetherthenwashingtheplugwith200mLofDCMwhichcontainedtheproduct...
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Suzuki聚合出现结块

yaohm
投了几次聚合,一次甲苯和水=1:075,出现大量结块(加了相转移剂),一开始怀疑溶剂量太小,且其中一个原料好像不完全溶解,之后换dmf和水=7.5:1.5,反应后就出现沉淀,但没结块,但不能完全溶解在甲苯和thf,投的量两个单体加起来都没超过0.1g,两个单体...
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这几这个化合物怎么合成,大家有思路吗?望帮忙,谢谢啦!

流年海心
这个化合物怎么合成,各位大神帮帮忙,谢谢啦!
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帮忙看一下Ni-MOF结构,谢谢啦

柴珂瑾123
原料,乙酸镍,对苯二甲酸,做了一个东西,应该是MOF吧,小白一枚,不太懂这块~o(╥﹏╥)o自己也查了一下,只找到MOF-74。有没有做过这种MOF的大神,求指导一下,谢谢啦QQ图片20180713162656.png
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求助 怎么算1.4-丁二醇氧化生成丁内酯的△G

泰无聊了
求助怎么算1.4-丁二醇氧化生成丁内酯的△G
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四氢铝锂还原酰胺反应

戔戋戈弋
求助大神,四氢铝锂还原酰胺胺操作步骤后处理,参考文献,尝试几次,固体就是析不出来。
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关于Suzuki偶联的反应有一个问题,目前正在做一个偶联反应...

fkkuaile
关于Suzuki偶联的反应有一个问题,目前正在做一个偶联反应,但是发现当苯硼酸间位带有羧基时反应效果很差,原料转化较少,是因为羧基的原因吗liuchong630
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杂环化合物的三氟代甲基化反应

坐看花开花落
各位大神,我在做金属催化的杂环化合物的三氟甲基化反应,利用CF3SO2Na和TBHP,加入CsF添加剂,产率优化到70%。但是今天做实验的发现实验产率下降到30%,怀疑是CsF的吸水问题,有大神指导一下吗?可能是什么方面的问题?急死个人了
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三乙基硅烷脱羟基

燊燊燊_
现反应条件:三乙基硅烷和分子A溶解于二氯甲烷中,滴加三氟化硼乙醚的二氯甲烷溶液,以达到脱A的羟基的目的。以前做过的反应:A分子具有2个分子内羟基,在上述条件且无三乙基硅烷的前提下,得到分子内合环产物,且反应完全。但现在想脱羟基的时候,按照上述方法反应,反应体系...
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靛红能脱去Bn基,但不能还原硝基的文献?

殇灬逝
最近在做一个关于靛红N-Bn的实验,但是在产物上面具有NO2,想寻找一个能够脱掉Bn,但不还原NO2成NH2的方法?untitled.png
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重氮化反应关环关不上,求助.

药化狗
小弟在做这个反应,根据这篇文献的操作投的,一模一样的东西,但是就是不反应,停留在只上个乙酰基,环怎么都管不上,求大神,下面是反应文献的操作IMG_5927.JPG
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如图的合成,不知道合理不合理

jiatao1207
如图的合成,不知道合理不合理,文献有类似反应,虽然查到文献,但是没有具体实验过程!SynthesisandValenceIsomerizationof2,7-Dihydro-2,2,7,7-tetramethylpyrene(Angew.Chem.Int.Ed...
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关于C-N偶联,很简单的反应做不出来

佟耳朵
就是对三氟甲基碘苯与boc保护的哌嗪反应,收率特别低,用了马大为的反应条件,竟然只有百分之十的收率,不知道为什么会这样
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Buchwald-hartwig偶联反应求助

asd9870906
各位大佬,小弟最近在做一个Buchwald-hartwig偶联反应总是失败,具体是咔唑的double芳基化反应,二溴联苯和苄氧胺生成N-苄氧基咔唑,反应过程如下。用的催化剂是三(二苄基丙酮)二钯-氯仿加合物,配体是Xantphos,碱用的碳酸钾,110度封管反...
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〔有机实验求助〕

明月执笑颜
因实验室需要一些邻氨基苯甲酸,所以用邻苯二甲酰亚胺霍夫曼降解,麻烦帮忙看一下这个是不是沉淀出的产物〔测试实验装置简陋勿喷〕用邻苯二甲酰亚胺和次氯酸钠反应的
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请问各位前辈这个西弗碱应该怎么命名啊?

双重飞
请问各位前辈这个西弗碱应该怎么命名啊?
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格式试剂与酯反应还原酯到醇

冰果够、
想做一个格式反应,格式试剂是异丙基溴化镁,刚买的,与一个脂肪直链上的酯基进行格式加成反应,但基本有一半以上的酯基原料被还原成了伯醇,请教做过格式反应的各位怎么避免这种副反应的发生,不同的加料顺序也尝试过,效果不大,最好能告知下这种还原副反应的反应机理
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你们为什么坚持有机

七彩色萝卜
我想说天天吸收毒烟子,严重影响寿命和颜值。身边的朋友越来越少,同事之间各自为战,工资也不高,是什么让你们坚持待在实验室。
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