24小时热门版块排行榜    

查看: 2204  |  回复: 11

dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

[求助] 化学药质量研究中有关物质方法学验证关于供试品溶液和对照溶液进样先后顺序? 已有4人参与

各位老师大侠们,您们好
       我最近在做一个化学药品的质量研究有关物质方法学验证,在实验过程中发现,供试品溶液在常温下有一个杂质很不稳定,在稳定性考察中从0小时到12小时,杂质增长很高。所以在重复性以及后面的研究中,我都是先进供试品溶液(临用新配),再进自身对照的对照溶液(未进样之前,放置在冰箱中),我一同事说我这一做法不对,应该先进对照溶液再进供试品溶液,请问供试品溶液和对照溶液进样顺序有明确要求吗?我应该这么做才好?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

药品研发

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

自身对照稀释了一百倍了,杂质都看不见了,就算杂质增长一点也无所谓。难道主峰会降很多吗?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-06-24 12:41:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有系统适用性要求吗,走完系统适用性溶液其他就没要求了吧,不过习惯先走对照
5楼2015-06-24 15:22:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)

只要在SOP中明确进样顺序就可以了
6楼2015-06-24 15:27:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by dxjyaojiayou at 2015-06-24 14:23:51
因为自身对照降解不明显,所以才先进供试品溶液,再进对照溶液。而且一针样品的时间有70min,是不是有明确要求一定要先进供试品再进对照溶液吗?...

似乎没有这种规定,楼上说的很对,照SOP要求。
如果没有SOP就先进自身对照,因为供试品浓度高,先进供试品可能会影响自身对照。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
7楼2015-06-24 15:44:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snk405

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-24 15:44:02
似乎没有这种规定,楼上说的很对,照SOP要求。
如果没有SOP就先进自身对照,因为供试品浓度高,先进供试品可能会影响自身对照。...

进那个先都没有严格都规定吧,至少药典中有关物质没有规定。对照溶液都稳定性你应该做过都啊,就算主峰会降解,那点峰面积都会被仪器本身都误差给掩盖了。如果你都样品会残留到下一针都话,这个你平时做实验课中间插一针,看看残留都情况,如果影响较大,设置洗针就好,要是连洗针都不行,可以考虑先进对照了。不过,我建议你的一针时间比较长,可以新建一个短的梯度方法,来跑你的对照,供试品先都现配现进,对照放冰箱,进完供试品,再一口气进完对照溶液。
含敛之道,无为之道。
8楼2015-06-24 16:16:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小小老鼠呀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人觉得如果是自动进样先进哪一个都行,如果是手动进样最好先进对照,主要是怕进样器洗不干净,使对照品面积偏大,或供试品的杂质在对照中出现。如果没有这个顾虑,先进哪个无所谓。
9楼2015-06-25 11:19:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
习惯先走系统适用性和空白溶剂,再进对照溶液,最后进供试品溶液!
gwmgyp
10楼2015-06-25 11:37:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-24 12:41:37
自身对照稀释了一百倍了,杂质都看不见了,就算杂质增长一点也无所谓。难道主峰会降很多吗?

是的,如果临用新配,那个杂质为0.002%,一小时后达0.2%
3楼2015-06-24 14:19:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-24 12:41:37
自身对照稀释了一百倍了,杂质都看不见了,就算杂质增长一点也无所谓。难道主峰会降很多吗?

因为自身对照降解不明显,所以才先进供试品溶液,再进对照溶液。而且一针样品的时间有70min,是不是有明确要求一定要先进供试品再进对照溶液吗?
4楼2015-06-24 14:23:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dxjyaojiayou 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +3 西南交通专材355 2026-03-19 3/150 2026-03-20 09:34 by 每天只摆一小会
[考研] 265求调剂 +8 梁梁校校 2026-03-19 8/400 2026-03-20 09:08 by 每天只摆一小会
[考研] 288求调剂 +15 于海海海海 2026-03-19 15/750 2026-03-19 22:41 by 学员8dgXkO
[考研] 321求调剂 +8 何润采123 2026-03-18 10/500 2026-03-19 16:46 by 何润采123
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +3 llllkkkhh 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:22 by houyaoxu
[考研] 一志愿天大材料与化工(085600)总分338 +5 蔡大美女 2026-03-13 5/250 2026-03-19 10:44 by 是小刘呀~
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[教师之家] 焦虑 +9 水冰月月野兔 2026-03-13 13/650 2026-03-19 09:50 by otani
[考研] 材料专业求调剂 +5 hanamiko 2026-03-18 5/250 2026-03-18 20:19 by 星空星月
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[基金申请] 被我言中:新模板不强调格式了,假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
信息提示
请填处理意见