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dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

[求助] 化学药质量研究中有关物质方法学验证关于供试品溶液和对照溶液进样先后顺序?已有4人参与

各位老师大侠们,您们好
       我最近在做一个化学药品的质量研究有关物质方法学验证,在实验过程中发现,供试品溶液在常温下有一个杂质很不稳定,在稳定性考察中从0小时到12小时,杂质增长很高。所以在重复性以及后面的研究中,我都是先进供试品溶液(临用新配),再进自身对照的对照溶液(未进样之前,放置在冰箱中),我一同事说我这一做法不对,应该先进对照溶液再进供试品溶液,请问供试品溶液和对照溶液进样顺序有明确要求吗?我应该这么做才好?
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

自身对照稀释了一百倍了,杂质都看不见了,就算杂质增长一点也无所谓。难道主峰会降很多吗?

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雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-06-24 12:41:37
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wangzunchen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有系统适用性要求吗,走完系统适用性溶液其他就没要求了吧,不过习惯先走对照
5楼2015-06-24 15:22:44
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wangzunchen

木虫 (正式写手)

只要在SOP中明确进样顺序就可以了
6楼2015-06-24 15:27:50
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by dxjyaojiayou at 2015-06-24 14:23:51
因为自身对照降解不明显,所以才先进供试品溶液,再进对照溶液。而且一针样品的时间有70min,是不是有明确要求一定要先进供试品再进对照溶液吗?...

似乎没有这种规定,楼上说的很对,照SOP要求。
如果没有SOP就先进自身对照,因为供试品浓度高,先进供试品可能会影响自身对照。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
7楼2015-06-24 15:44:02
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-24 15:44:02
似乎没有这种规定,楼上说的很对,照SOP要求。
如果没有SOP就先进自身对照,因为供试品浓度高,先进供试品可能会影响自身对照。...

进那个先都没有严格都规定吧,至少药典中有关物质没有规定。对照溶液都稳定性你应该做过都啊,就算主峰会降解,那点峰面积都会被仪器本身都误差给掩盖了。如果你都样品会残留到下一针都话,这个你平时做实验课中间插一针,看看残留都情况,如果影响较大,设置洗针就好,要是连洗针都不行,可以考虑先进对照了。不过,我建议你的一针时间比较长,可以新建一个短的梯度方法,来跑你的对照,供试品先都现配现进,对照放冰箱,进完供试品,再一口气进完对照溶液。
含敛之道,无为之道。
8楼2015-06-24 16:16:16
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人觉得如果是自动进样先进哪一个都行,如果是手动进样最好先进对照,主要是怕进样器洗不干净,使对照品面积偏大,或供试品的杂质在对照中出现。如果没有这个顾虑,先进哪个无所谓。
9楼2015-06-25 11:19:23
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
习惯先走系统适用性和空白溶剂,再进对照溶液,最后进供试品溶液!
gwmgyp
10楼2015-06-25 11:37:41
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普通回帖

dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-24 12:41:37
自身对照稀释了一百倍了,杂质都看不见了,就算杂质增长一点也无所谓。难道主峰会降很多吗?

是的,如果临用新配,那个杂质为0.002%,一小时后达0.2%
3楼2015-06-24 14:19:52
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dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-24 12:41:37
自身对照稀释了一百倍了,杂质都看不见了,就算杂质增长一点也无所谓。难道主峰会降很多吗?

因为自身对照降解不明显,所以才先进供试品溶液,再进对照溶液。而且一针样品的时间有70min,是不是有明确要求一定要先进供试品再进对照溶液吗?
4楼2015-06-24 14:23:51
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