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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 自身稀释测有关物质的问题 已有12人参与

有个杂质含量,用面积归一大致看看的话,含量为0.17%,大于0.1%,就要进行定性等一系列研究,然后按照药典方法采用自身稀释对照(稀释100倍),用浓溶液中此杂质的峰面积与稀溶液中主峰峰面积对比,其比值即是此杂质的百分含量。计算结果为0.08%,小于0.1%,则不需进行定性等检查。
想请教的是,这样的结果有可能吗,听人说是不可能的,两种测试方法的结果应该差不多的,我感觉应该不是,因为一个是相对于所有成分的含量,一个是相对于主成分的含量。
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人之初,性本善!
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liangy5900

金虫 (正式写手)

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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-05-31 15:54:32
两个结果的测定方法的结果是差不多的啊,你应该是在计算方面有什么问题吧?
2楼2011-05-31 14:58:56
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-05-31 20:04:03
两个结果的测定方法的结果应该是一样的,是不是稀释过程的问题。
学无止境
3楼2011-05-31 16:49:08
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森西罗

木虫 (小有名气)

★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-06-01 11:00:29
有没有可能是用归一化法计算的方法并没有将所有可能存在的杂质全部检出呢?
4楼2011-05-31 20:51:41
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zengyou

木虫 (正式写手)

★ ★
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木笑笑(金币+1): 赞成, 2011-06-01 11:00:42
0.1%的自身对照溶液没稀释好,要么就是样品有残留,导致自身对照面积较大,算出结果偏小
5楼2011-06-01 09:42:48
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hslwsd

木虫 (小有名气)

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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-06-01 15:20:03
也有可能,你的这个杂质在1%和100%时,浓度与峰面积不成线性造成的。
6楼2011-06-01 12:19:05
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hslwsd at 2011-06-01 12:19:05:
也有可能,你的这个杂质在1%和100%时,浓度与峰面积不成线性造成的。

是按照药典方法做的,应该是线性的,只是还没有做验证。不过样品浓度是1mg/ml,感觉挺大的。
人之初,性本善!
7楼2011-06-01 12:39:59
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News

专家顾问 (职业作家)

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-02 23:28:36
一般的用面积归一化法计算的结果应该与自身稀释对照法所计算的结果相近。你分析的这个杂质有没有可能是因为杂质的线性范围较窄,而你分析样品的浓度又不在线性范围内,故用两种方法的结果有出入?
水滴石穿!!
8楼2011-06-01 19:04:53
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-03 00:27:04
如果药典上规定了杂质的检测,那就应该不是方法的问题
药典上都会规定先拿杂质跟主峰的面积比,求一个百分数就是你说的0.17%,然后你配置的溶液稀释100倍,这时拿原溶液中杂质跟你稀释后主药的面积比较,一般是以倍数的形式规定的,不能超过稀释后主峰面积的多少
稀释会有一定误差一般结果不会差很多,向主所说的差一倍,可能性不大,除非你稀释了50倍,结果很可能杂质超限量了
楼主再按照流程测一遍试试吧
立志改变,勇于超越
9楼2011-06-02 15:46:42
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-06-03 00:27:39
如果我没有理解错的话,含量为0.17%,应该是面积百分比法的结果吧(峰面积/总面积*100%)。而不是归一化法,归一化法必须校正所有的峰。。。。

估计是样品对照没稀释好,即使两者间存在误差,也不可能相差这么大。
建议重复实验。
守候在风中的宁静。
10楼2011-06-02 19:55:03
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