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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 按照药典上的浓度过载了怎么办呢 已有8人参与

10版药典标准与05的完全不一样了,流动相体系有甲醇改成了乙腈,做有关物质的供试液浓度没有变,都是1mg/ml,可是现在按照新标准做为什么就过载了呢?用了岛津的L-10A和L-20A分别做过了,都过载,有没有必要换台agilent的做一下呢?但是即使是好的,那以后验证重现性的时候也通不过啊。
另外,流动相体系改变了,应该只是影响保留时间和分离度,对检测范围应该没影响吧,为什么以前的甲醇体系就不过载呢?
求高人指点。
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人之初,性本善!
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-06-20 14:50:52
只要不是面积归一化法,过载也可以。
2楼2011-06-20 14:22:52
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-06-22 14:35:38
楼主两次用的是同一根柱子么,要是柱子不同,响应值肯定会不一样。但这种情况楼主肯定考虑了
要是岛津是这个结果,用安捷伦的已差不多,只不过后者的灵敏度不如前者高
关于杂质限量的问题,按照药典上的方法一般没问题的,影响峰面积的除了柱子,还有可能是流速,有的柱子流速变得话,峰面积变化会很明显,但是变的话是都成比例变的,杂质含量应该不会受影响。不过楼主调一下流速试试吧
立志改变,勇于超越
3楼2011-06-22 08:04:06
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-20 14:22:52:
只要不是面积归一化法,过载也可以。

用的是自身稀释对照法,“过载也可以”,是不是因为过载只是主成分过载,但是计算时用的是杂质的峰面积,是不过载的,而稀释100倍以后主成分已经不过载了??
人之初,性本善!
4楼2011-06-22 10:48:03
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhihua0207 at 2011-06-22 08:04:06:
楼主两次用的是同一根柱子么,要是柱子不同,响应值肯定会不一样。但这种情况楼主肯定考虑了
要是岛津是这个结果,用安捷伦的已差不多,只不过后者的灵敏度不如前者高
关于杂质限量的问题,按照药典上的方法一般 ...

是用的同一根柱子,后来问了别人,说这种情况很常见的,不影响有关物质的计算。
人之初,性本善!
5楼2011-06-22 10:50:29
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csc_0769

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-06-22 23:17:39
Waters 有一款柱子Sumfire 的载样量较高
6楼2011-06-22 17:35:34
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天生雅

铁虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
自身对照法 主峰过载不影响有关物质检查,这种情况现在很常见
思维的进步才是真正的转变
7楼2011-06-24 10:21:21
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徐小杰

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
是不是乙腈溶解度小的问题,不过我相信这个问题专家们已验证过了。其实有关物质检查中供试液过载是很正常的。
不影响有关物质检查。
加入了此论坛真好!
8楼2011-06-24 11:29:27
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lichunming106

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
面积归一化法除外,其他方法测定有关物质应该影响不大
宁静致远
9楼2011-06-24 12:39:39
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News

专家顾问 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你怎么判断样品过载呢?药典的方法应该不会出现什么大问题。
水滴石穿!!
10楼2011-06-24 14:16:00
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