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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhihua0207 at 2011-06-02 15:46:42:
如果药典上规定了杂质的检测,那就应该不是方法的问题
药典上都会规定先拿杂质跟主峰的面积比,求一个百分数就是你说的0.17%,然后你配置的溶液稀释100倍,这时拿原溶液中杂质跟你稀释后主药的面积比较,一般是以 ...

多谢你的分析,难道真的是我稀释错了?嗯,再重复一次看看结果。
人之初,性本善!
11楼2011-06-03 09:27:36
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bluesky1986

银虫 (初入文坛)

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-22 20:06:22
这个是有可能的啊,我最近做的一个质量标准就是这种情况,如果用面积归一化法肯定是不合格的, 但是用自身稀释对照法就是合格的。药典中也规定“面积归一化法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量”,因为在杂质结构和主成分结构相差较大时可能会有较大的测量误差
12楼2011-06-20 16:58:04
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by bluesky1986 at 2011-06-20 16:58:04:
这个是有可能的啊,我最近做的一个质量标准就是这种情况,如果用面积归一化法肯定是不合格的, 但是用自身稀释对照法就是合格的。药典中也规定“面积归一化法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量”,因为在杂 ...

你做的相差有一倍吗,我的自身稀释以后减半了,而且面积归一谱图上的四个小杂质用自身稀释对照计算,含量都减半了。后来有人说,对于主峰来说,稀释100倍以后,峰面积也应该减小100倍,可是我的不是,后来发现是面积归一的那个浓度(浓浓度,即供试品溶液)已经过载了,出现了圆头或平头缝。
我又开了一个主题,有人说这样也无妨,过载就过载没有关系的。
人之初,性本善!
13楼2011-06-22 14:59:17
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bluesky1986

银虫 (初入文坛)


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是有可能的啊,样品过载的情况下,响应会受抑制,所以主峰响应偏小,杂质就会过大啊
14楼2011-06-24 11:06:04
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m692323

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
有可能是你的柱子问题,柱子用久了,柱子对主药的承载量降低,造成高浓度的超出线性范围,
而造成结果的出入,建议换新柱子看看
15楼2011-06-29 10:10:03
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ZHOUZIJUN

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
11楼: Originally posted by caozh2008 at 2011-06-03 09:27:36
多谢你的分析,难道真的是我稀释错了?嗯,再重复一次看看结果。...

可以稀释1000倍吗?它的结果要则么计算
风筝有风,海豚有海,你的存在在我之外。
16楼2013-11-13 10:02:16
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以选择进供试品后进一针空白,你的浓度确实很大的,看看主峰有没有残留。然后进自对溶液。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
17楼2013-11-15 10:33:50
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