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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 乙腈梯度洗脱后半段杂峰多如何消除？
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zklallen

禁虫 (初入文坛)
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1楼 2015-05-08 11:02:30
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roc-dong

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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zklallen: 金币+3 2015-05-13 10:43:11
1.用甲醇的话，最好的波长为220nm,你用的214nm应该影响不大，但还是应该试试。比较一下，你就应该明白什么原因。
2.排除溶剂是否污染，机器是管路是否冲干净（看图谱，可能性比较小）.
3.出现你这样的波动还是很正常的，积分的时候扣除就ok。
4.出现这样的原因，我觉得流动相的问题较大，机器管路没有冲干净次之。
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NOZUONODIE
5楼2015-05-12 13:17:30
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shiyang1004

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zklallen: 金币+3 2015-05-13 10:43:03
如果能排除流动相，溶剂和柱子的原因的话，那就是仪器管路以及检测器流通池的问题，有条件的话可以换台仪器试试。没有别的仪器就只好仔细冲洗一下仪器管路试试了。还有注意一下压力的变化是否平稳，有可能泵流量不稳或者比例阀混合不均匀，但这种可能性较小。
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3楼2015-05-08 14:38:34
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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zklallen: 金币+3 2015-05-13 10:43:08
对比了一下你的图和下面的参考空白图，除了80mA那个峰以外，其他的差别都不大。
80mA那个杂峰考虑是不是甲醇里面带进去的，换一种甲醇试试看。214nm这种波长甲醇还是少用比较好，影响太大。
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铁甲依然在
4楼2015-05-08 15:09:25
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含着香烟学习

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这个应该是溶剂问题，默克的乙腈本来不应该有问题，现在盗版那么多，我们厂里乙腈TEDIA的有好多都是国产的，造的一样。超出水和乙腈当中肯定是这个问题的关键。当然你这个DAD 的检测器不一定和别人一样。有时候DAD 和VWD 会出现一些不同的。只要空白对样品不干扰，到时候扣除下就OK了
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6楼2015-06-13 18:29:06
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