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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 怎样消除空梯度峰
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zwj_1985

铜虫 (小有名气)

[求助] 怎样消除空梯度峰

请各位大侠们帮忙！我现在遇到一个问题，就是流动相空梯度峰非常的大，我的流动相是：A:磷酸二氢钾与辛烷磺酸钠的混合液，pH为3.0;
         B:A与乙腈（1：1）
梯度表：0-15min，A相60%----20%;B相40%---80%

换了不同厂家的试剂，用了不同的仪器，在10min到15min左右都有很大的梯度峰，怎样才能没有梯度峰，求助啊！
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1楼2012-12-04 20:27:58
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zwj_1985: 金币+1, ★有帮助, 最好是不能换流动相，因为我们定的标准就是这样的，只能看看别的因素能不能消除梯度峰 2012-12-05 20:10:08
xbqewpq: 金币+1, 正解 2012-12-22 19:06:01
无法消除，只能调整流动相，做到样品中各组分的峰不与梯度产生的峰重叠。
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2楼2012-12-04 21:32:11
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love雨的旋律

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-22 19:06:13
梯度洗脱空梯度峰无法避免。只能调整流动相，使样品中的所有峰不与空白太近就好。
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3楼2012-12-04 21:39:04
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-22 19:06:23
不得哟 有盐还走梯度啊 楼主看能不能把梯度变缓一点 看能不能好一点
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4楼2012-12-04 21:44:41
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zwj_1985: 金币+1, ★有帮助 2012-12-05 20:06:23
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-22 19:06:42
梯度峰不能消除了，只能减少了，看你的梯度时间也挺短了，能不走梯度就不走梯度了，如果只能走梯度解决方法：
1，把你的梯度变缓点，或者往A相中加5%左右的乙腈，
2，试剂的原因，试剂最好用进口的，我们一般都是用的默克的，国产的不解释。
3，不知道你波长是多少，波长和PH也能影响梯度峰，看你的PH挺小的，
..........
只要梯度峰对你的样品没有影响就行。
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5楼2012-12-05 10:54:06
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456895

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
6楼2012-12-22 17:27:42
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l187071860

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-12-04 21:32:11
无法消除，只能调整流动相，做到样品中各组分的峰不与梯度产生的峰重叠。

完全同意，主要跟流动相强度，梯度洗脱强度有关
赞一下 回复此楼
共同进步
7楼2012-12-22 21:46:38
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
听不到: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-24 10:19:47
第一：考察是不是用的水的问题，一般如果出这些鬼峰的时候先考虑流动相是否被污染，通常水又是做容易被污染的；
第二：换进口试剂，国产试剂有时确实不给力；
第三：是柱子被污染的原因，用高有机相小流量多冲洗一段时间，必要时可以进几针DMSO来洗脱其中的强保留组分；
第四：进样阀处有被污染的情况，洗一下进样阀。
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
8楼2012-12-24 07:54:16
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